气相色谱测量煤气中的萘方法概述

随着气相色谱分析技术的不断发展，应用领域 不断扩大。因其具有快捷 、高效 、准确等特点 ，近 些年在焦化行业得到很好 的应用 。目前煤气 中萘含 量的测定主要采用ku味酸法 ，整个过程大约耗时90～120min，而且操作步骤繁琐 ，因而经常出现一 些人为误差。此外，煤气中有些杂质与ku味酸有显 色反应使ku味酸吸收液呈现红色 ，干扰滴定 ，可能 导致测量的结果不准确 。

我们经过测试，并且与ku味酸法作对比实验发 现，用我厂现有的GC-2020型气相色谱仪测量煤气 中的萘含量具有相当好 的效果。 1 方法原理 用甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质，吸收液经 气相色谱分离后测量萘峰的高度 ，参照标准溶液便 可算 出煤气 中的萘含量。采样及标准溶液的配制如 下 。 (1)采样 。实验中发现 ，当环境温度较低时 ， 煤气 中的萘易形成结晶 ，当环境温度高时 ，吸收液 又易挥发。这两种情况都对测量结果不利 ，因此我 们在取样时将吸收瓶用冰水浴浸泡 以防止吸收液挥 发 ，并尽可能采用短的取样管 以防止萘结晶。具体 操作步骤如下 ：在两个吸收瓶中分别装入 50mI甲 苯 ，取样前应置换放散气 5min以上 ，调节煤气流 速在 0.5—1.0L／min，通入约100mL煤气 ，记录吸收的煤气体积 、煤气压力 、温度及大气压，取下 吸收瓶。(2)标准溶液的制备 。准确称取 0．1g精萘 ， 精确至 0.0001g，置于 50mL的容量瓶中 ，加入 甲苯并稀释至刻度 ，配成浓度为 2g／L的母液。 分别 吸取 0.1、0.5、 1.0mL的上述母液于20mL的比色管中，然后分别用 甲苯稀释至刻度 ， 其浓度依次为 0.01、0.05、0.1g／L。 由于煤气中萘含量受煤种 的变化而有一定的波动 ，为了保证测量的准确性 ，配制了三种不同浓度的标准溶液 ，当煤气中萘含量高时采用高浓度的标 样。