气相色谱法测定食品添加剂木糖醇（中科谱GC-2020）

GB1886.234—2016食品添加剂木糖醇

1、范围

本标准适用于以玉米芯、甘蔗渣和木质等为原料经水解、净化制成木糖,再经加氢等工艺制成的食 品添加剂木糖醇,或直接以木糖为原料经加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇。

2、检验方法

木糖醇含量及其他多元醇的测定

2.1方法提要 试样经乙酰化后,用气相色谱法(配氢火焰离子化检测器)测定,与标样对照,根据保留时间定性,内 标法定量

2.1.1

试剂和材料

无水乙醇

吡啶

乙酸酐

木糖醇标准品

甘露糖醇标准品

半乳糖醇标准品

L-阿拉伯糖醇标准品

山梨糖醇标准品

赤藓糖醇标准品(内标物)

3.1仪器和设备

气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器。

天平

水浴锅

干燥箱

4.1色谱条件

4.1.1 色谱柱:(14%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm。或等效 色谱柱。 

4.1.2 升温程序:初始温度170℃,维持10min;以1℃/min的速率升至180℃,维持10min;再以 30 ℃/min的速率升至240 ℃,维持5min。 

4.1.3进样口温度:240 ℃。 

4.1.4检测器温度:250 ℃。 

4.1.5载气:氮气

4.1.6载气流速:2.0mL/min

4.1.7氢气:50mL/min

4.1.8空气:50mL/min

4.1.9分流比:1∶100。 

4.1.10进样量:1.0μL。

5.1分析步骤

内标溶液的制备 称取赤藓糖醇标准品(内标物)500mg,精确至0.0001g,用水溶解,转入25mL容量瓶中,稀释至 刻度,混匀。

5.1.1标准溶液的制备 各称取25 mg甘露糖醇、半乳糖醇、L-阿拉伯糖醇和山梨糖醇和 4.9g木糖醇标准品,精确至 0.0001g,用水溶解,分别转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。吸取1mL所得溶液到100mL 圆底烧瓶中,加入1.0mL内标溶液,在60 ℃水浴中旋转蒸干,再加入无水乙醇1mL,振摇使溶解,在 60 ℃水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1 mL 使残渣溶解,加入乙酸酐1 mL,盖紧盖子,涡旋混合30s, 70 ℃干燥箱中放置30min取出,放冷。 

5.1.2 试样溶液的配制 取约5g的试样,准确称量,精确至0.0001g,用水溶解,转入100mL 容量瓶中,稀释至刻度,混 匀。吸取1mL所得溶液到100mL圆底烧瓶中,加入1.0mL内标溶液,在60℃水浴中旋转蒸干,再加 入无水乙醇1mL,振摇使溶解,在60 ℃水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1mL使残渣溶解,加入乙酸酐 1mL,盖紧盖子,涡旋混合30s,70 ℃干燥箱中放置30min取出,放冷。 

5.1.3测定 在参考色谱条件下,注入标准溶液和试样溶液进行测定。各组分的参考保留时间和色谱图参见 图B.2。