GB/T 10781.1-2021浓香型白酒

白酒中己酸含量的测定方法


1 气相色谱法（第一法，仲裁法）


1.1 原理


样品气化后随同载气进入色谱柱，被测组分在两相中分配系数的不同而得到分离;分离后进入氢火焰离子化检测器产生响应值以保留时间定性，内标法定量。

1.2 试剂或材料
除另有说明第，所看剂均为色谱纯，水为GB/T 6682—2008 规定的二级或二级以上水。

1.2.1 无水乙醇。B.1.2.2 己酸纯度≥99%

1.2.3 2-乙基丁酸。

1.2.4 乙醇溶液（50%，体积分数）量取250 ml 无水乙醇于500 mL.容量瓶中，用水定容，混匀。


1.2.5 己酸储备液（5.0 g/L）称取0.5 g（称准至1
mg)
己酸于100mL容量瓶，用50%乙醇溶液1.2.4定容，摇匀

1.2.6 己酸系列标准工稀溶液分别准确吸取0.5 mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL己酸储备液（B.1.2.5）于10 mL容量瓶中，用 50%乙醇溶液（B.1.2.4定容、摇匀，配置成0.25g、0.50 g/L、0.75g/L、1.00 g/L的己酸系列标准工作部液


1.2.7 2-乙基丁酸内标溶液（2%.体积分数）、吸取1.0mL 2-乙基丁酸于50mL容量瓶中，用50%乙醇溶液（B1.2.4）定容至50mL.混匀。

1.3 仪器和设备
B.1.3.1 气相色谱健配有麦火焰离子化检测器。

B.1.3.2 分析天平∶感准Q.1mg


1.3.3 聚乙二醇毛细管柱50m×0.2mm×0.20 μm）或等效色谱柱


1.4 分析步骤B

1.4.1 参考色谱条件B.1.4.1.1 载气流量∶1 mL/min。

1.4.1.2 分流比∶20∶1。

1.4.1.3 氢气流量∶30 mL/min。

1.4.1.4 空气流量∶300 mL/min。

1.4.1.5 检测器温度∶250 ℃。

1.4.1.6 进样口温度∶250 ℃。

1.4.1.7 升温程序见表

柱箱温度35℃ 保持时间1min 升温速率3.5℃/min 升至180℃  升温速率15℃/min 升至210℃ 保持6min

1.4.2 绘制标准曲线
在配制好的已酸系列标准工作溶液（1.2.6）中分别加入0.1 mL2-乙基丁酸内标溶液（1.2.7），充分播匀，按照参考色谱条件（1.4.1）测定，以已酸系列标准工作溶液浓度为横坐标，以对应的己酸与2-乙基丁酸内标峰面积比值为纵坐标绘制标准曲线。


1.4.3 样品测定
准确吸取10 mL 样品至10 mL容量瓶中，加入0.1 mL2-乙基丁酸内标溶液（1.2.7），充分摇匀，按照参考色谱条件（1.4.1）测定，测定样品中己酸与2-乙基丁酸内标的峰面积比值。
B.1.5 样品中己酸的含量
以测得的样品中己酸与2-乙基丁酸内标的峰而积比值为纵坐标值，从绘制的标准曲线上对应查得样品中己酸的含量，单位为克每升（g/L）.以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数后两位。B.1.6 精密度
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的 10%。