气相色谱在甲醇制氢项目中的应用方法原理

 
       采用甲醇制氢工艺气相色谱仪，用填充柱，对甲醇制氢中气体，液体进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量。

一．       仪器及设备
1．  气相色谱仪配置：
双检测器       FID        检测限≤1×10^-11g/s（苯）   TCD    灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯）   转化炉   三路载气带六通阀进样
2．  不锈钢色谱柱：
5A分子筛      （￠4＊2m）   改性GDX   （￠4＊2m）    TDX-01   （两根￠3＊2m）
3．  采样袋及100ml注射器
4．  数据处理：电脑及色谱工作站
5．  分析天平（万分之一）

二．       试剂和材料
1．  载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质）
2．  标气：常量CO,CH_4，CO₂ 微量CO,CH₄,CO₂                                                    
3．  分析级甲醇，蒸馏水
4．  配样玻璃仪器：具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个


分析项目
一．催化剂还原过程的分析
原理:按工艺要求，催化剂还原过程使用的氢气，氮气混合气，氢的含量从0.5％逐渐增至10％，zui后达到转化炉进出口氢相等。要求使用的氢气和氮气中的氧含量＜0.2％，首先测定氧含量氧测定：

1.分析条件：色谱柱：5A分子筛   载 气：氢气  柱温：60℃   检测器：80℃  气    化：100℃  流  速：40ml/min
 2.标样及样品测定
标样取空气5ml,用氢气稀释至100ml，其氧含量为1.05％，定体积进样。用外标法求出氧气含量。
3.氢测定：

       1．分析条件：色谱柱：TDX-01 载    气：氮气   柱    温：60℃  检测器：80℃  气   化：100℃    桥  流：120mA
       2.标样及样品测定
 用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氢气注入100ml注射器内，用氮气稀释至100ml，其氢含量为1.00％，用外标法求出氢气含量。
 

 
一．甲醇和水分析
分析条件： 色谱柱：GDX-105  气 化：120℃ 载 气：氢气   流  速：40ml/min   柱 温：80℃      桥  流：120mA
                     检测器：120℃           进样量：1ul

1．原料甲醇检测
     进厂原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，面积校正归一法定量。分析谱图如下：
 

2.甲醇，脱盐水混合液的分析
         主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量为48-52％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。分析谱
 

3.冷凝液的分析
    主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量为15-20％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。

 
4.釜液，洗涤液的分析
主要分析釜液，洗涤液的甲醇和水溶液，甲醇含量为-5％配制标样，采用热导检测器，面积校正归一法定量。
 

三.气体分析：
分析条件：
  色谱柱：TDX-01  载    气：氢气  柱    温：80℃   检测器：120℃   气    化：120℃   流  速：40ml/min 桥  流：120mA
                     
 1.转化气的测定
.转化气的组成为H_2,CO,CH₄,CO_2,H₂O,CH₃OH等，主要分析CO,CH_4,CO₂。采用热导检测器，面积外标法定量。
2.产品气的测定
产品气分析微量CO,CH_4,CO₂经TDX-01柱分离进入转化炉，转化成甲烷，用FID检测。