显微熔点测定仪使用方法

• 　　显微熔点测定仪有两种，反射式和透射式。

  　　反射式光源在侧面，如果显微镜上没有光源的话，可以在边上放一盏台灯，使用的时候打开台灯直接照射加热台，目前显微熔点测定仪多是这种结构。

  　　透射式光源在热台的下面，热台上有个孔，光线从孔中透上来，这种结构因为热台中心有孔，热电偶不能测量热台中心的温度，因此有时温度测的不准。透射式的视野比较好看，而反射式有时视野不好看，但温度测的准，也比较简单。

  　　新买的熔点测定仪需要用标准物质校准温度，一般厂家会提供一点标样，如果没有标样也可以用已知熔点的纯物质自己测一下。100度以下，100－200度和200度以上都需要分别校正，并且根据你的测定范围主要校正某一个范围，因为不可能这几个温度范围都能校正到同一精度。

  　　测定时取很少量的样品，用镊子尖挑一点即可，放在载玻片上，盖上盖玻片，轻轻研磨，让样品形成很薄的一层。在显微镜下观察，样品为分散的很小的颗粒，能看到颗粒形状即可，颗粒太小不利于观察，颗粒太大测量不准，更不能形成一片，因为样品如果堆积在一起，导热会不均匀，一方面熔点测不准，另一方面会使熔程变长。准备好样品后盖上热台上配的玻璃片，这主要是防止挥发样品污染物镜，调整焦距后就可以加热了。

  　　通常载玻片比较厚，导热比较慢，可以使用两个盖玻片夹住样品，对于不挥发的样品可以只用一片盖玻片托住样品，而不在样品上加盖。热台上的玻璃片也可以不加，但建议加，可以保护物镜。重要的是每次测定要采用同样的方法，因为样品加不加盖，热台加不加盖，测定的结果都是不同的，有时误差还相当的大。

  　　加热时，开始升温速度可快一些，当达到预计熔点温度以下10－20度时将升温速度调到每分钟1－3度，如果是指针式的电压表，按我的经验调到50，升温速度就比较快了，接近熔点时调到25左右就可以了（现在有些熔点测定仪可以程序升温，可以事先设定好这些参数，比较方便），具体情况还需要使用中摸索。当颗粒形状变圆或出现明显液滴时记录初熔点，视野内*变成液体时记录终熔点。升华样品一定要加盖，否则还没到熔点，你的样品就不见了。有些样品在低于熔点的温度会发生晶型的转变，这时就需要靠经验来分辨是达到了初熔点，还是晶型变化。