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基于蒸发光检测器ELSD的凤仙萜四醇皂苷的含量检测

时间:2019-06-12      阅读:491

  1. 急性子(测试物质:凤仙萜四醇皂苷)

急性子Jixingzi IMPATIENTIS SEMEN

本品为凤仙花科植物凤仙花心Impatiens balsamina L•的干燥成熟种子。夏、秋季果实即将成熟时采收,晒干,除去果皮和杂质。

【性状】本品呈椭圆形、扁圆形或卵圆形,长23mm 1.52.5mm表面棕褐色或灰褐色,粗糙,有稀疏的白色 或浅黄棕色小点,种脐位于狭端,稍突出。质坚实,种皮薄,子叶灰白色,半透明,油质。气微,味淡、微苦。

【鉴别】1)本品粉末黄棕色或灰褐色。种皮表皮细胞 表面观形状不规则,垂周壁波状弯曲。腺鱗头部类球形,45 (12)细胞,直径2260急性子μm,细胞内充满黄棕色物。草酸钙 针晶束存在于黏液细胞中,长166μm内胚乳细胞多角形,擘稍厚,内含脂肪油滴,常与种皮颓废组织相连。

(2)取本品粉末4g加丙酮40ml热回流1小时,弃去丙酮液,药渣挥干,加水饱和正丁醇40ml超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇lml使溶解,作供试品溶液。另取急性子对照药材4g同法制成对照药材溶液。再取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A 对照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液 2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-- 甲酸7 : 3 : 0.5 : 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛硫酸溶液,在l05°C加热至斑点显色清晰,在日光下检 视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】杂质 不得过5%

水分 不得过11.0%

总灰分 不得过6.0%

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10. 0%

【含测定】照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:65度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar) 理论板数按凤仙萜四醇皂苷K峰计算应不低于3000

时间(分钟)   流动相A(%)

流动相B(%)

015

24->28

76->72

15 25

28

72

25 30

28->40

72->60

 

ELSD9000蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备 取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙 萜四醇皂苷A对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每lml各含凤仙萜四醇皂苷K0. 5mg凤仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg精密称定,置索氏提取器中,加石油醚6090°C)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至具塞锥形瓶中,精密加80%甲醇50ml称定重量,加热回流1小时,放冷, 再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密 量取续滤液20ml回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液, 即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl15μl供试品溶 10μl注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算, 即得。

本品按干燥品计算,含凤仙萜四醇皂苷K(C54H92O25) 凤仙萜四醇皂苷A(C48H82020的总量不得少于0. 20%

【性味与归经】微苦、辛,温;有小毒。归肺、肝经。

【功能与主治】破血,软坚,消积。用于癥瘕痞块,经闭,噎膈。

【用法与用35g

【注意】孕妇慎用。

【贮藏】置干燥处。

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