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¥420准备阶段:
· 将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,确保加料系数小于0.8,以避免过载。
· 确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。
加热阶段:
· 将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度,但反应最高温度必须低于安全使用温度。
反应结束处理:
· 待反应结束,确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。
· 降温时也要严格按照规定的降温速率操作,以利于安全和反应釜的使用寿命。
清洗与保养:
· 水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。特别注意釜体、釜盖线密封处的清洗,并严防将其碰伤损坏。
· 内胆和外套分开,50℃下干燥,以防锈蚀。
安全注意事项:
· 严禁使用低沸点易挥发溶剂如丙酮、苯、己烷等,以免产生过高内压而发生爆炸。
· 反应体系若有产生气体,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应。
· 对于不确定的反应体系,应在导师的指导下进行。
· 应合理安排反应时间,尽量避免反应过夜进行。
通过遵循这些步骤和注意事项,可以安全有效地使用水热合成反应釜进行实验和研究。