一．试份体积

为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表，当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。

二． 萃取步骤

1. 将试样移至分液漏斗，以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。

2. 加25m1亚甲蓝溶液，依次点击萃取2s，再移入10mL氯仿，点击萃取30s。

3. 过分的萃取会发生乳化，加入少量异丙醇(小于10m1)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的分液漏斗中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。

4. 打开分液漏斗活塞将氯仿放入预先盛有50m1洗涤液的第二个分液漏斗，

5. 重复萃取三次，每次用10m1氯仿。合并所有氯仿至第三个分液漏斗中，点击萃取30S，静置分层。

6. 将氯仿通过玻璃棉或脱脂棉，放入50m1容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次(每次用量5m1)，点击萃取30S。此氯仿也并人容量瓶中，加氯仿到标线。

备注:

1、测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。三次萃取用量分别为10、5、5ml,再用3~4m1氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。

2、每--批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的萃取。每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。

3、应使用相同光程的比色皿，每次测定后，用氯仿清洗比色皿。