应用丨土壤pH值测定的全自动解决方案
时间：2023-08-24 阅读：518
2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中土壤pH值是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.2-2006 《土壤检测 第2部分：土壤pH的测定》采用睿科AT300全自动土壤pH测定仪实现对大批量土壤的pH值进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤pH值的自动测定。
仪器与耗材
1.仪器
睿科AT300全自动土壤pH测定仪
2.耗材
三合一pH玻璃电极（Cat NO.：0156-001-005）
50 mL高脚烧杯（Cat NO.：0156-001-011）
100 mL离心管（Cat NO.：0156-001-012）
3.试剂
氯化钾溶液（3 mol/L）（Cat NO.：0156-001-013）
pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:称取10.12g邻苯二甲酸氢钾溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L，也可直接采用符合国家标准的标准溶液。（Cat NO.：0156-001-002）
pH6.86(25℃)标准缓冲溶液:分别称取 3.387g磷酸二氢钾和3.533g无水磷酸氢二钠溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L，也可直接采用符合国家标准的标准溶液。（Cat NO.：0156-001-003）
pH9.18(25℃)标准缓冲溶液:称取3.80g四硼酸钠溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L，在聚乙烯瓶中密封保存，也可直接采用符合国家标准的标准溶液。（Cat NO.：0156-001-004）
土壤质控样1：6.14±0.19
土壤质控样2：7.24±0.22
土壤质控样3：8.05±0.25
分析步骤
1.校准
分别将pH4.01、pH6.86和pH9.18三种标准缓冲溶液装在50mL离心管中，置于仪器上。点击“校准电极”按键，仪器自动对pH电极进行校准。
2.测定
a) 称取已过2 mm孔径筛的风干试样10g(精确至0.01g)于50mL高脚烧杯或100mL离心管中，仪器自动加入去除CO2的水25mL(土液比为1:2.5),搅拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后进行测定。
b) 将电极插入试样悬浊液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处),轻轻晃动电极以除去电极的水膜,促使快速平衡,仪器将自动读出样品的pH值。每测5-6个样品后用标准溶液检查标定。方法设置如下图所示。
3.准确度及精密度实验
分别称取3种土壤质控样各10g于离心管中，每种质控样做3份平行，按照上述方法设置进行pH值测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；中性、酸性土壤重复性测试绝对相差≤0.1 pH单位，碱性土壤≤0.2pH单位，满足标准要求。
表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=3）
4.注意事项
4.1 在使用过程中若发现电极灵敏度下降，建议对电极进行活化。将电极放置到0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12h左右，清洗干净后放入3mol/L氯化钾溶液中放置2h后使用。
4.2 操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。
4.3 标准溶液在室温下一般可保存1-2个月，在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准溶液不要倒回原液中混存，发现浑浊、沉淀,就不能够再使用。
4.4 温度对土壤pH值的测定有一定影响，在测定时应按要求控制温度。
4.5 在连续测量pH>7.5以上的样品后建议将玻璃电极在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡一下，防止电极由碱引起的响应迟钝。