应用丨食品和水产品中金属元素的测定的预处理方案
时间：2023-08-28 阅读：560
海水污染成为全球关注的问题，如何运用科技，更好地保障食品和水产品的饮食安全？
本文以“水中人参”——鳗鱼为例，参考《GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》用微波消解对鳗鱼进行前处理，可完全消解样品，所得消解液澄清透明，便于进行鳗鱼中金属含量的检测，保证其安全性，适用于硼钠镁铝钾钙钒铬锰铁钴镍铜锌等众多金属。
仪器和耗材
1.仪器
样品预处理加热仪：XT 9825
微波消解仪：XT 9930
样品消解
1.称样加酸
取绞碎的鳗鱼约0.8g（精确到 0.001 g）于高通量版消解罐中，加入5mL HNO3、1mL 过氧化氢。
2.微波消解
旋紧盖子将消解罐放入微波消解仪中，选择高通量模式，进行消解。
3.赶酸
冷却后取出消解罐，再放置于XT 9825中于100℃下赶酸30min，用水定容。
4.消解结果
定容后观察到样品已消解完全，溶液澄清无沉淀。
图4 鳗鱼消解结果
实验注意事项
1. 消解罐内液体量不低于5mL。
2. 消解罐使用前应泡酸，洗净，晾干，以除去本底干扰。
3. 称取样品时避免样品附在壁上，若沾到壁上需冲洗下去。
4. 加酸后若反应剧烈，静置一段时间等反应平息再进行下一步操作。
5. 预消解时若样品冲出消解罐，需重新称取样品进行消解。
6. 预消解时若样品反应剧烈，可加入1ml水。
7. 装消解罐时先从外圈开始放，消解罐对称放置。
结果与讨论
1.试验样品类别为鳗鱼，取样量为0.5g-1g，采用硝酸及过氧化氢进行消解，最高实验温度190℃，样品消解完全，溶液澄清透明。
2.采用XT-9930密闭式智能微波消解仪
能同时进行42个样品的消解，做样通量高；消解全程约1h，提高了工作效率。样品消解完全，消解效果理想。