固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法

警告：氟化氢对人体有害，采样时应注意防护，避免吸入或接触皮肤和眼睛。

1 适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中氟化氢的测定。 当采样体积为 20 L（标准状态），定容体积为 100 ml 时，方法检出限为 0.08 mg/m3， 测定下限为 0.32 mg/m3。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 47 烟气采样器技术条件 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。 氟化氢 hydrogen fluoride 本标准测定的氟化氢指以气态或雾滴形式存在的氟化氢、四氟化硅等无机氟化物（以氟 化氢计）。

4 方法原理

采用加热的采样管采集废气样品，经过加热的滤膜滤除颗粒物。废气样品中的氟化氢被 碱性吸收液吸收后生成氟离子。试样注入离子色谱仪进行分离检测，根据保留时间定性，峰 面积或峰高定量。

5 干扰与消除

5.1 颗粒态氟化物对测定有干扰，采样时使用滤膜去除。

5.2 乙酸根离子对氟化物测定有干扰，可通过调节淋洗液浓度和流速、更换色谱柱 等方式消除和减少其干扰。 6

试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥ 18 MΩ·cm 的新鲜去离子水。

6.1 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

6.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

6.3 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前在 110℃下干燥 2 h，于干燥器中冷却备用。

6.4 碱性吸收液：c（KOH）=30 mmol/L 或 c（NaOH）=30 mmol/L。 称取 1.68 g 氢氧化钾（6.1）或 1.20 g 氢氧化钠（6.2），溶于适量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。临用现配。

6.5 淋洗贮备液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于 4℃以下冷藏、密封 可保存 3 个月。

6.6 淋洗液：将淋洗贮备液（6.5）稀释得到淋洗液，临用现配。 注 1：如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成。 注 2：淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。

6.7 氟化物贮备溶液：ρ（F -）=500 mg /L。 准确称取 0.1105 g 氟化钠（6.3）溶解于适量水中，移入 100 ml 容量瓶中，用水稀释定 容，混匀，转移至聚乙烯瓶中，在 4℃下可保存一个月，临用时取出放至室温再用。也可使 用有证标准溶液进行配制。

6.8 氟化物标准使用液：ρ（F -）=50 mg /L。 吸取 10.00 ml 氟化钠贮备溶液（6.7），移入 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容，混匀， 临用现配。

6.9 滤膜：聚四氟乙烯或石英材质，对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。

7 仪器和设备

7.1 恒温加热采样管 恒温加热采样管末端加装滤膜（6.9），加热温度不低于 120℃，温控精度 1℃。采样管 为聚四氟乙烯或钛合金材质，内表面光滑流畅。 7.2 烟气采样器 烟气采样器应符合 HJ/T 47 的技术要求，采样流量 0.1 L/min～2.0 L/min。