卡尔费休水分的测定原理及常用试剂
时间：2022-11-23 阅读：3154
卡尔费休滴定的化学过程
卡尔·费休滴定技术由卡尔•费休于1935年发明，是一种基于Bunsen反应的滴定方法，主要用于测定含水量。在1979年， E. Scholz博士将该方法设为一个两步方程式：
在反应(2)中，烃基亚硫酸盐氧化成为烃基硫酸盐的这一反应会消耗水，而水只能来自样品。因为消耗的水和碘(I2)的化学计量比是1:1，所以可以通过测定反应完成后I2的剩余浓度来算出水在原始样品中的量。测定I2有两种方法可选，其一为选取一定量直接用容量法测定；二是通过库仑法测定生成I2所需的电流量。
碱如何影响反应动力学
碱(R'N)的类型及其浓度会影响整体的反应速率。传统应用中常使用吡啶作为碱。然而，由于吡啶呈弱碱性，不能完quan中和烷基亚硫酸的中间产物。因此，反应(1)速度较慢，且不完quan，同时终点也不够稳定。由于缺乏稳定性，检查结果的可重复性很差。此外，吡啶还会散发出有毒气味。
咪唑和2-甲基咪唑作为吡啶的替代试剂
肖尔茨博士和他的研究小组试图用一种与烷基磺酸盐具有更高亲和力的碱来取代吡啶。他们发现咪唑具有吡啶的所有优点，而且无有毒气味。同时咪唑能使得反应(1)完quan进行，从而加快反应，同时保证了终点的稳定性。后来的研究人员发现，通过在咪唑中加入第二种碱(2-甲基咪唑)，能进一步增强稳定性，减少结晶的形成。
从肖尔茨博士的开拓性研究,一直到今天依然在不断进行的产品改进工作,霍尼韦尔能为客户提供--系列的卡尔费休滴定试剂产品,无论容量法还是库仑滴定法,适用于几乎所有类型的样品。
随着FlukaTM加入霍尼韦尔研究化学品, Hydranal已成为整个产品系列内重要的组成部分。Hydranal试剂和标准水样一直生产于德国塞尔策(Seelze)厂, 我们可为客户提供持续稳定的产品配方、保障产品质量和领xian的技术支持。
HYDRANAL产品系列一览
产品系列 | 产品说明 |
HYDRANAL-Composite | 单组份容量法中适用性zui广的试剂 |
HYDRANAL特色介质 | 特殊试剂,如Methanol Rapid、E-Types和K-Types |
HYDRANAL-滴定标准液/溶剂 | 用于双组份容量滴定的试剂 |
HYDRANAL-Coulomat | 用于低含水量样品的库仑滴定 |
HYDRANAL-标准水样 | 经过认证的含水量标准样， 适用于滴定度测定、精度和准确度监测，卡尔费休滴定仪的验证和检验 |
HYDRANAL-CRM标准水样 | 经过CRM认证的含水量标准样, 适用于滴定度测定、精度和准确度监测，卡尔费休滴定仪的验证和检验 |
HYDRANAL-Composite容量法单组分滴定-滴定剂
订货号 | 产品名 | 说明 | 包装 |
HYDRANAL-Composite 1 | 单组分试剂，滴定度~1 mg/mL | 500 mL; 1 L | |
34806 | HYDRANAL-Composite 2 | 单组分试剂，滴定度~2 mg/mL | 500 mL; 1 L; 2.5 L |
34805 | HYDRANAL-Composite 5 | 单组分试剂，滴定度~5 mg/mL | 500 mL; 1 L; 2.5 L |
34816 | HYDRANAL-Composite 5K | 单组分试剂用于测定酮类和醛类， 滴定度~5 mg/mL | 500 mL; 1 L; 2.5 L |
HYDRANAL-Coulomat库仑滴定
订货号 | 产品名 | 说明 | 包装 |
HYDRANAL-Coulomat A | 用于有隔膜滴定池的阳极电解液* | 500mL | |
34836 | HYDRANAL-Coulomat AG | 适用于有和无隔膜滴定池的阳极电解液 | 500mL；1L |
34843 | HYDRANAL-Coulomat AG-H | 用于滴定长链碳氢化合物，用于有隔膜滴定池的阳极电解液* | 500mL |
34739 | HYDRANAL-Coulomat AG-Oven | 需使用卡氏炉操作,适用于有和无隔膜滴定池的阳极电解液 | 500mL |
HYDRANAL-Coulomat AK | 用于滴定酮类，用于有隔膜滴定池的阳极电解液* | 500mL | |
34868 | HYDRANAL-Coulomat Oil | 用于滴定油品，用于有隔膜滴定池的阳极电解液* | 100mL；500mL |
34726 | HYDRANAL-Coulomat E | 适用于有和无隔膜滴定池，基于乙醇的阳极电解液 | 500mL |
34810 | HYDRANAL-Coulomat AD | 用于无隔膜滴定池的阳极电解液 | 500mL |
HYDRANAL-Coulomat CG | 阴极电解 | 10x5mL | |
34821 | HYDRANAL-Coulomat CG-K | 用于滴定酮类的阴极电解液 | 10x5mL |
HYDRANAL特色介质
订货号 | 产品名 | 说明 | 包装 |
HYDRANAL-Methanol Rapid | 含加速剂的介质 | 1L；2.5L | |
34741 | HYDRANAL-无水甲醇 | 通用介质 | 1L；2.5L |
34734 | HYDRANAL-CompoSolver E | 含加速剂，基于乙醇的介质 | 1L；2.5L |
34697 | HYDRANAL-Solver(原)油 | 用于滴定油品的工作介质,包含甲醇、二甲苯和氯仿 | 1L；2.5L |
37855 | HYDRANAL-LipoSolver CM | 用于滴定非极性样品的工作介质，包含甲醇和氯仿 | 1L |
37856 | HYDRANAL-LipoSolver MH | 用于滴定非极性样品的工作介质,包含甲醇和正己醇 | 1L |
34698 | HYDRANAL-介质K | 用于滴定酮类和醛类的低毒性工作介质，包含氯仿 | 1L |
34738 | HYDRANAL-KetoSolver | 用于滴定酮类和醛类无卤化溶剂的工作介质 | 500mL；1L |
34817 | HYDRANAL-工作介质K | 用于滴定酮类和醛类的工作介质，包含氯仿和氯乙醇 | 1L |
HYDRANAL -CRM标准水样
订货号 | 产品名 | 说明 | 包装 |
34425 | HYDRANAL-CRM标准水样10.0 | 液体CRM标准样，含水量10.0mg/g=1.0% | 10x8 mL |
34426 | HYDRANAL-CRM标准水样1.0 | 液体CRM标准样，含水量1.0mg/g=0.1% | 10x4 mL |
34424 | HYDRANAL-CRM酒石酸钠二水合物 | 固体CRM标准样，含水量～15.66% | 10g |
34849 | HYDRANAL-标准水样10.0 | 液体标准样，含水量10.0mg/g= 1.0% | 10x8 mL |
HYDRANAL-标准水样1.0 | 液体标准样,含水量1.0mg/g=0.1% | 10x4 mL | |
34847 | HYDRANAL-标准水样0.1 | 液体标准样，含水量0.1mg/g= 0.01% (保质期2年，储存温度2-8℃） | 10x4 mL |
34446 | HYDRANAL-标准水样0.1 PC | 液体标准样,含水量0.1mg/g= 0.01% (比34847稳定性更好:保质期3年，室温储存) | 10x4 mL |
34694 | HYDRANAL-基于油品标准水样 | 基于矿物油液体标准样，含水量约10ppm(0.001%) | 10x8 mL |
34696 | HYDRANAL-标准酒石酸钠二水合物 | 固体标准样，含水量～15.66% | 25g |
34693 | HYDRANAL标准水样卡氏炉140-160℃ | 固体标准样用于控制卡氏炉，含水量～5%,基于乳糖 | 10g |
34748 | HYDRANAL-标准水样卡氏炉220-230℃ | 固体标准样用于控制卡氏炉，含水量～5.55%,基于柠檬酸钾 | 10g |