一、电位滴定仪简介 是利用电位滴定法在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法的仪器。

　　主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。

　　仪器采用触摸屏控制，中文操作界面，简便易懂;

　　电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器，测电动势的仪器。

　　二、电位滴定仪主要技术指标：

　　仪器级别：0.5级

　　1、测量范围：

　　pH:(0.00～14.00)pH

　　mV:(-1400～1400)mV

　　2、分辨率

　　pH：0.01pH

　　mV：1mV

　　3、基本误差：

　　pH：±0.03pH±1个字

　　mV：±0.35%FS

　　4、稳定性:±0.01pH/3h

　　5、输入阻抗：不小于3×1011Ω

　　6、电 源：AC(220±22)V，(50±1)Hz

　　三、特点：

　　1、按设定电位控制滴定终点

　　2、可进行预控制电位(pH)调节

　　3、采用电磁阀控制滴液

　　4、具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式

　　5、有滴定终点的延迟电路

　　6、适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定

　　7、配置本厂生产的JB-1A型搅拌器

　　四、仪器的使用方法

　　仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。

　　1 mV测量

　　1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”;

　　1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值;

　　1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。

　　2 pH标定及测量

　　2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：

　　a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”;

　　b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值;

　　c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);

　　d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;

　　e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相*(见附录1);

　　f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相*(见附录1);

　　g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。

　　2.2 pH测量

　　经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：

　　a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”;

　　b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次;

　　c) 用温度计测出被测溶液的温度值;

　　d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值;

　　e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。

　　3 滴定前的准备工作

　　3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB-1A搅拌器上。

　　3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。

　　4 电位自动滴定

　　4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。

　　4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快;当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：

　　“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。

　　4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

　　4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。

　　注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。

　　4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。

　　5 电位控制滴定

　　“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。

　　6 pH自动滴定

　　6.1 按本节第2.1条进行标定;

　　6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值;

　　6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。

　　7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。

　　8 手动滴定

　　8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”;

　　8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。

　　五、注意事项以及常见故障的排除方法

　　注意事项：

　　1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。

　　2 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

　　3 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。

　　4 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。

　　5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。

　　6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

　　7 电极应避免与有机硅油接触。

　　8 滴定前先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。

　　9 到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。

　　10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。

　　故障排除：

　　1 滴定灯闪亮，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的

　　支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量(参见第5节第2条)

　　2 电磁阀关闭时，仍有滴液滴下，可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条，拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。