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一、防水卷材索氏萃取仪简介
防水卷材可溶物含量检测是按照GB328中,关于防水卷材可溶物含量分析而设计的仪器。是各种防水卷材物理检验的*仪器设备,它的加热装置采用电热套加热,温度可调,无明火,更具有安全性。该仪器分析生物样品脂质含量的玻璃回流装置。将样品置于沸腾的有机溶剂与冷凝管之间,冷凝下来的溶剂不断地将样品中的脂质溶出。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。
二、防水卷材索氏萃取仪配套设备
1、溶剂4氯化碳、三氯甲烷或三氯乙烯,工业纯或化学纯。
2、仪器:
a、分析天平:感量0.001g或0.0001g
b、萃取器:500mI索氏萃取器
c、加热器:电炉或水浴具有电热或蒸汽加热装置,
d、干燥箱:具有恒温控制装置
e、毛刷:细软毛刷或笔
f、称量瓶或皿
g、镀镍钳或镊子
h干燥器:直径250~300mm
i、金属支架或夹子
j、软质胶管
k、滤纸:直径不小于150mm
I裁纸刀及棉线
原理及其操作:实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的液体发生虹吸并全部流回到烧瓶内。然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数。虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液。 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装 冷凝管进行蒸馏,至剩余10mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状(注意不可烤焦)。然后在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸(刺孔向上),再将玻璃漏斗罩在滤纸上,继续加热,使加非因升华。
索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提*为止。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管的zui高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高。另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取。当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸。随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。