食用植物油豆粕溶剂残留分析气相色谱仪

食用植物油豆粕溶剂残留分析气相色谱仪样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过时间后到气相/液相间浓度 的动态平衡,用顶空气相色谱法分析上层气相中溶剂残留的含量,计算出待测样品中溶剂残留的实 际含量。

食用植物油豆粕溶剂残留分析气相色谱仪仪器配套：

1 气相色谱仪:带氢火焰离子化器。
2 顶空瓶:20mL,配备铝盖和烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。
3 分析天平:感量为0.01g。
4 微量注器:容积分别为10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。
5 声波振荡器。
6 鼓风烘箱。
7 恒温振荡器。
分析步骤
1 试样制备
1.1植物油样品制备:称取植物油样品5g(0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中 迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制 备过程中植物油样品不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。
1.2 粕类样品制备:称量3g(到0.01g)粕类样品于20mL顶空进样瓶中,再向其中加入400μL 去离子水后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触, 需重新制备。
 食用植物油豆粕溶剂残留分析气相色谱仪仪器参考条件
1 顶空进样参考条件 顶空进样器条件如下:
a) 平衡时间:30min;
b) 平衡温度:60 ℃;
c) 平衡时振荡器转速:250r/min;
d) 进样体积:500μL。
 气相色谱参考条件 气相色谱条件如下:
a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或 相当者;
b) 柱温度程序:50 ℃保持3min,1℃/min升温55℃保持3min,30℃/min升温200℃保 持3min;
c) 进样口温度:250 ℃;
d) 器温度:300 ℃;
e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;
f) 载气氮气流速:1mL/min;
g) 氢气流速:25mL/min;
h) 空气流速:300mL/min