仪器
TANK 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)。
1、碳基体载铂
精确称取样品约20 mg(精确至0.1 mg)置于消解罐底部,加入6 mL硝酸和2 mL盐酸,静置5 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
2、硅基体载铂
精确称取样品约20 mg(精确至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硝酸、6 mL盐酸和2 mL氢氟酸,静置10 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
3、氧化铝基体载铂
精确称取样品约20 mg(精确至0.1 mg),置于消解罐底部,加入2 mL硝酸和6 mL盐酸,静置10 min左右,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,赶酸稀释后溶液澄清透明。
实验选择的三类铂催化剂样品均可完全溶解,其中碳载铂催化剂选用逆王水体系;硅载铂催化剂选用王水+氢氟酸的混酸体系;氧化铝载铂催化剂选用王水体系进行实验。取样量均为20 mg,最高实验温度210℃保温1h。
1、王水挥发性与腐蚀性较强,加酸步骤必须在通风橱中进行,且实验人员要做好防护。
2、氢氟酸会对玻璃器皿造成腐蚀,微波消解实验后需进行赶酸处理,将氢氟酸去除。