高效液相层析仪及液相层析串联质谱仪有机溶剂纯化原理及装置
时间：2023-10-12 阅读：757
内容大纲
什么是溶剂纯化?
溶剂等级及常见纯化方式
溶剂过滤纯化原理
溶剂过滤纯化装置
溶剂纯化应用与用途
什么是溶剂纯化?
溶剂纯化为将化学溶液中的精细颗粒或杂质，利用物理、化学等科技或方法，将物质中的杂质除去，如蒸馏、再结晶等，而以物理方式经由滤膜等多孔性材料阻挡去除而得到澄清目标液，的溶剂纯化方式又称为溶剂过滤纯化，常见于精密仪器上机分析的前处理。
溶剂等级及常见纯化方式
有机溶剂 (organic solvent) 可应用于许多实验，市售常见如 ACS 级、试药级及层析级等多种规格。
试药等级 | 英文 |
保证级试药 | Guarantee Reagent, GR |
试药特级 | Reagent Grade, RG |
分析级试药 | Analar Reagent, AR |
美国化学协会标准试药 | American Chemical Society, ACS |
美国药典级 | United States Pharmacopoeia, USP |
一般分析级 | Analysis |
层析级 | Chromatography (HPLC, GC) |
其中部份实验对于溶剂纯度的要求较高，因此需要对溶剂进行纯化 (solvent purification)以移除影响物质，避免溶剂中的微小粒子或杂质对实验结果及产率造成影响，如：高效液相层析仪 (high performance liquid chromatograph, HPLC) 及液相层析串联质谱仪 (liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS-MS) 等高精密仪器所使用的移动相 (mo-bile phase)。溶剂纯化常利用真空过滤方式进行。
过滤纯化原理
过滤纯化 (filtration) 是将溶剂中的杂质、微小粒子以不同孔径的滤膜 (membrane membrane) 或多孔性材料阻档，藉此分离非均相混合物中的固态、液态物质，得到澄清目标液。滤膜则可依过滤样品特性、悬浮颗粒去除效率、过滤所耗费时间等规格，选择合适的滤膜。
过滤纯化可利用真空过滤 (vacuum filtration) 进行，常以真空帮浦搭配过滤瓶组及滤膜操作使用，又称负压过滤、减压过滤或抽气过滤 (suction filtration)。其利用抽气减压装置将滤纸下方的空气部分抽除，造成压力差，使液体在重力与压力差的双重作用下加速过滤，达到杂质与溶剂分离的目的。
过滤纯化装置
溶剂纯化装置通常包含真空帮浦 (vacuum pump)、缓冲瓶 (safety trap)、接收瓶 (receiver flask) 及过滤漏斗 (filter holder)。其中，过滤漏斗 + 接收瓶又常称为过滤瓶组。
A. 耐腐蚀真空帮浦 (chemical resistant vacuum pump)
关于真空过滤之原理，请参考网站内文章－真空过滤。
由于常见需纯化的溶剂多为有机溶剂、酸类、硷类及盐类配置而成，考虑实验操作之安全性与帮浦耐用程度，应选用耐腐蚀真空帮浦为佳。
洛科耐腐蚀真空帮浦的腔体、隔膜、气片皆采高耐化材质制成，有效地提升真空帮浦的耐腐蚀性。
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洛科Chemker系列抗腐蚀真空泵 |
延伸阅读：
ROCKER 极限实验室 – 耐腐蚀帮浦 PK 王水 (Youtube)
全PTFE还是PTFE镀膜？如何挑选实验室帮浦 (Youtube)
B. 溶剂用过滤瓶组
用于溶剂纯化用之过滤漏斗(filter holder)与接收瓶(receiver flask)皆建议使用硼硅玻璃 (Borosilicate glass) ，以避免有机溶剂、酸硷等溶液造成损坏，硼硅玻璃材质之化学稳定性及抗化学侵蚀性佳，适合用于承装有机溶剂，而过滤漏斗的滤膜垫片则可依实验室需求，选用合适的材质，如磨砂玻璃或不锈钢滤网。
| 洛科可依据您的需求提供之VF系列过滤瓶组选择： – 硼硅玻璃材质，高耐温、抗化学腐蚀 – 过滤杯刻度清晰，方便样品添加参考 – 滤膜垫片采磨砂玻璃材质或不锈钢滤网，可依需求选择 – 防倾倒安全固定吸盘：VF3、VF6、VF7 |
洛科Rocker 300C-VF12溶剂纯化系统 |
延伸阅读：
洛科100问 – 推-翻三角瓶没那么简单 (Youtube)
洛科100问 – 咦! 这个接收瓶怎么不是三角形? (Youtube)
溶剂纯化应用与用途
· HPLC、LC/MS/MS 等高精密仪器之移动相纯化 (如乙腈、甲醇、四氢呋喃 (THF))
· 化学分析之萃取液的纯化 (CNS 15474 蜂王浆, 7.6 节, 10-羟基-2-癸烯酸)