ANKOM HClSi盐酸水解系统 水解方法
时间:2019-08-21 阅读:2924
ANKOM HClSi盐酸水解系统 水解方法 |
滤袋法测定总脂肪(Total Fat)
A. 试剂 石油醚、盐酸 B. 设备 (a) 分析天平-至0.1mg (b) 烘箱-102 ± 2°C (c) 水解装置- ANKOM HCli盐酸水解系统 (d) 抽提装置-ANKOM XT10i或XT15i脂肪分析仪 (e) 滤袋- ANKOM XT4滤袋 (f) 封口机 (g) 干燥袋 (h) 助滤剂-硅藻土 (i) 耐溶剂记号笔 C. 步骤 (a) 准备同类性质的样品 (b) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重,并归零 (c) 称取0.25克助滤剂在滤袋中,归零 注意:如果样品中脂肪含量>25%,则助滤剂与样品的质量比为1:1;高脂肪样品需预抽提 (d) 直接准确称取0.75~1.0 g (± 0.05 g )制备好的样品于滤袋中,样品质量(W1 ) (e) 在距离滤袋上边缘大约2 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布 注意:在加热结束后压住停留2秒,以便热封条可以冷却凝固,如封口不严要再次封口 (f) 将15个滤袋放入盐酸水解舱体中 (g) 加入500mL3N盐酸溶液 (h) 按提示操作仪器,选择60分钟盐酸水解,温度90度和20分钟冷水洗涤 (i) 当水解过程结束,取出滤袋,用吸水纸和压板均匀挤压出水 注意:尽管多次洗涤样品中仍含有微量HCl,当样品被干燥时可充分挥发,不会影响结果 (j) 将样品放入托盘中在烘箱中102°C(± 2°C)条件下干燥3小时 (k) 迅速将样品放入干燥袋中,冷却至室温称量(W2) (l) 将滤袋放入XT10i 或 XT15i, 选择提取时间,并进行提取 (m) 取出滤袋,放入烘箱中在102°C(± 2°C)条件下干燥30~60分钟,然后取出来放入干燥袋中冷却至室温称重(W3 ) D. 计算 试样中总脂肪质量分数按以下公式计算 %Total Fat = (W2-(W3+C1)) x 100 / W1 其中: W1为样品质量 W2为水解后干物质,滤袋及助滤剂质量 W3为提取后烘干后样品,滤袋及助滤剂质量 C1为水解后干重 - 抽提后空白滤袋重
注意:很多脂肪溶剂极其易燃,应避免静电并用通风橱 |