关键词：离子色谱法；环境空气颗粒物；阴离子；阳离子

摘要：2016年环保部发布了HJ 799-2016 【环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的测定 离子色谱法】和HJ 800-2016 【环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺)的测定 离子色谱法】这两个标准作为法定检测标准为本次实验提供了指导。本实验对离子色谱法zui小检出浓度、重复性、线性、精密度和准确度方面进行实验得到的数据对标准进行印证。但与标准不同之处在于阳离子的检测结合本公司的产品特点和优势采取了抑制法检测，相比较于非抑制法，抑制法检测阳离子具有更低的检出限和更高的检测灵敏度。

一、样品准备：通过采样装置，采集在滤膜上的环境空气颗粒物（包括TSP、PM₁₀、PM_2.5等）。

二、实验准备：

试剂准备：按照标准HJ 799-2016和HJ 800-2016 所要求的浓度梯度配置阴离子标准溶液和阳离子标准溶液，在标液中按比例每100ml加入1ml流动相以消除系统峰对氟离子出峰的影响。

仪器准备：青岛鲁海光电科技有限公司生产的IC-8628型和IC-8629型离子色谱仪，配置电导检测器，进口离子色谱柱

三、实验部分：

1.实验条件：

阳离子：20Mmol/L 甲基磺酸溶液作为流动相，流速1.0ml/min，抑制电流100mA

阴离子：20Mmol/L 氢氧化钠溶液作为流动相，流速0.8ml/min，抑制电流80mA

2.样品处理：剪取1/4张颗粒物滤膜样品放在干燥器内20℃恒温箱内干燥至恒重，称量质量后放入样品瓶，加入100.0ml去离子水浸没滤膜，加盖浸泡30min后，置于超声波中超声提取20min。提取液经带有水系微孔滤膜针筒过滤器的一次性注射器过滤并手动进样测定。

3.实验内容：

4.实验讨论：该配置的离子色谱仪检出限均达到0.01mg/l以下，并且线性相关性均符合0.995以上，平均水品在0.999以上，体现重复稳定性即精密度的相对标准偏差均在3%以内，并且平均水平达到1%，体现准确度的加标回收率以低浓度样品实验均落在80%-120%之间。所以可以得到结论离子色谱法对环境空气颗粒物中阴阳离子的检测具有很好的适用性。

参考文献：

[1] 牟世芬，刘克纳，丁晓静.离子色谱方法及应用[M].2版.北京:化学工业出版社，2005.

[2]刘伟明.环境监测新技术:应用离子色谱[J].环保科技，2008,1.

[3]朱岩,王绍明,施超欧.离子色谱仪器[M].北京:化学工业出版社，2007.