离子色谱法在explosive成份检测中的应用
时间:2018-03-22 阅读:1895
关键词:离子色谱法;explosive;阴离子
摘要:实验室生产的高密度低灵敏explosive和dynamite中间体,基体为高聚的有机体,其中游离的离子成分可以反映产品的合成效率以及其他重要指标。而离子色谱法对离子检测高灵敏和稳定性对explosive中离子成分的检测体现出很大的优势。本实验根据部分文献资料设计方案探究了离子色谱法用于explosive当中阴离子的检测。
一、仪器准备:
青岛鲁海光电科技有限公司的IC-8628型离子色谱仪,配置恒流泵LC-100P、自动进样器hta-300A、柱温箱LH-WF、色谱柱AS-LH-AC-3、抑制器、电导检测器、色谱主机IC-8628
二、样品准备:DNAN和LC-20各0.1克
三、实验内容:
1、样品处理:称量样品0.1克溶于水,经过2h震荡提取游离的离子成份,于离心机4000r/min离心分层,提取上清液待用。使用RP柱处理上清液。RP柱使用前需经过5ml甲醇和10ml水依次处理,在10min内处理样品,弃去前3ml收集滤液。进样分析。
2、实验数据:
DNAN样品
序号 保留时间 名称 含量mg/L 峰面积 相关系数
─────────────────────────────
1 5.359 氟离子 0.03 10638 0.9998
2 8.711 氯离子 4.21 153563 0.9997
3 11.382 亚硝酸根 0.21 12133 0.9999
4 17.255 硝酸根 4.64 83472 0.9997
5 28.929 硫酸根 8.73 130672 0.9997
─────────────────────────────
CL-20样品
序号 保留时间 名称 含量mg/L 峰面积 相关系数
────────────────────────────
1 5.471 氟离子 0.12 38880 0.9998
2 8.662 氯离子 3.38 122290 0.9997
3 16.817 硝酸根 3.73 67075 0.9997
4 28.302 硫酸根 7.48 108557 0.9997
────────────────────────────
3.结论
离子色谱仪对explosive及其中间产物里面含有的阴离子的检测时,经过合理的预处理可以消除对色谱影响较大的有机成分,可以以非常好的分离度检测出所含离子的浓度,是一种适用性很强的方法。
参考文献:
[1] 牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用[M].2版.北京:化学工业出版社,2005.
[2]朱岩,王绍明,施超欧.离子色谱仪器[M].北京:化学工业出版社,2007.
[3]肖慧英.离子色谱法在石化工业废水分析中的应用[J].石油化工环境保护,2006,29(2):46-50.