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离子色谱法在explosive成份检测中的应用

时间:2018-03-22      阅读:1895

关键词:离子色谱法;explosive;阴离子

摘要:实验室生产的高密度低灵敏explosive和dynamite中间体,基体为高聚的有机体,其中游离的离子成分可以反映产品的合成效率以及其他重要指标。而离子色谱法对离子检测高灵敏和稳定性对explosive中离子成分的检测体现出很大的优势。本实验根据部分文献资料设计方案探究了离子色谱法用于explosive当中阴离子的检测。

一、仪器准备:

青岛鲁海光电科技有限公司的IC-8628型离子色谱仪,配置恒流泵LC-100P、自动进样器hta-300A、柱温箱LH-WF、色谱柱AS-LH-AC-3、抑制器、电导检测器、色谱主机IC-8628

二、样品准备:DNAN和LC-20各0.1克

三、实验内容:

1、样品处理:称量样品0.1克溶于水,经过2h震荡提取游离的离子成份,于离心机4000r/min离心分层,提取上清液待用。使用RP柱处理上清液。RP柱使用前需经过5ml甲醇和10ml水依次处理,在10min内处理样品,弃去前3ml收集滤液。进样分析。

2、实验数据:

DNAN样品

序号  保留时间   名称     含量mg/L  峰面积    相关系数

───────────────────────────── 

1     5.359   氟离子    0.03     10638     0.9998      

2     8.711   氯离子    4.21     153563    0.9997

3     11.382   亚硝酸根   0.21     12133     0.9999      

4     17.255   硝酸根    4.64     83472     0.9997

5     28.929   硫酸根    8.73     130672    0.9997      

─────────────────────────────

CL-20样品

序号  保留时间  名称    含量mg/L   峰面积    相关系数

────────────────────────────

1     5.471   氟离子   0.12     38880     0.9998       

2     8.662   氯离子   3.38     122290    0.9997     

3     16.817  硝酸根   3.73     67075     0.9997       

4     28.302  硫酸根   7.48     108557    0.9997

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3.结论

离子色谱仪对explosive及其中间产物里面含有的阴离子的检测时,经过合理的预处理可以消除对色谱影响较大的有机成分,可以以非常好的分离度检测出所含离子的浓度,是一种适用性很强的方法。

 

参考文献:

[1] 牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用[M].2版.北京:化学工业出版社,2005.

[2]朱岩,王绍明,施超欧.离子色谱仪器[M].北京:化学工业出版社,2007.

[3]肖慧英.离子色谱法在石化工业废水分析中的应用[J].石油化工环境保护,2006,29(2):46-50.

 

 

 

 

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