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一、 核心技术综述
高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪(HS XRF®)
全聚焦双曲面弯晶衍射X射线管出射谱中高强特征X射线,将X射线光管出射谱单色化并聚焦入射到样品一点,因此从样品出射的X射线除了样品中的元素被激发产生的荧光X射线和单色化入射谱线的散射线外,不存在X射线管韧致辐射所引起的连续散射背景,从而大幅降低元素荧光射线的散射线背景。
单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪与当前*的硅漂移探测器(SDD)是天作之合,硅漂移探测器计数率最高达到100万CPS,所探测样品荧光射线的立体角也受到接受晶体面积的限制,单波长聚焦激发降低入射射线背景射线强度的同时,又聚焦激发,提升SDD探测的样品元素荧光射线立体角,大幅提升元素荧光射线信噪比。
单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪将元素检出限降低至亚ppm水平,从而满足微量和痕量元素分析需求。
1) 快速基本参数法(Fast FP®)与*数学模型(Advanced mathematical models缩写为Advanced MM)
XRF法面临的难题是基体效应、元素间吸收-增强效应、标准样品欠缺等问题,从而对于不同类型样品的定量分析带来挑战。
快速基本参数法(Fast FP®)通过对X射线荧光光谱从产生到探测的各个环节进行计算,将物理学明确的物理现象建立相应的数学模型,基本参数法消除了由于不同类型样品基体差异所产生的背景差异,减少分析误差,通过少数标准品的校正即可得到元素精确定量分析结果。
安科慧生历经十几年的积累,成功将快速基本参数法与*数学模型应用于XRF定量分析中,极大提升元素定量精度和样品适应性。
一、 高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪工作条件
电源:220V±5%,50Hz±1% ;室内温度:15-35℃;
相对湿度:≤85%;地线:接地电阻≤4Ω
三、主要技术指标
1、原理:依赖全聚焦型双曲面弯晶技术实现X射线光管出射谱单色化聚焦激发样品,降低X射线管散射线背景干扰,大幅降低元素检出限,达到对样品中痕量元素分析能力;
2、光源系统:全聚焦型双曲面弯晶技术,单色化聚焦入射样品;
3、X射线管:微焦斑X射线光管,最大功率<12W,最大激发电压<70KV;
4、样品口:最大样品直径30mm,具有自旋装置,可以减少由于样品不均匀造成的分析误差;自动开关盖设计,软件控制;
5、探测器:硅漂移探测器,窗口面积≥50mm²能量分辨率优于139eV@Mn Kα,最大计数率>1000Kcps;
6、射线安全:样品盖与光管高压电源联动,具有自动锁定功能,仪器周围与环境背景一致;
7、气氛保护:可以加氢气或氦气气氛保护系统,提升轻元素检出能力;
8、具备无标定量分析能力,基本参数法与*数学模型定量精度:主量元素1%-90%,相对误差±10%;杂质元素0.01%-1%,相对误差±15%;微量元素0.0001%-0.01%,相对误差±20%;
9、可以依赖标准物质建立校准曲线,实现更精确定量能力;
10、元素分析范围:Na-U
11、 检出限:S/Cl LOD=10mg/kg,Pb/As LOD=0.07mg/kg,Cd LOD=0.06mg/kg
(水基体,元素分析时间300秒)
12、重复性:Pb/As/Cd 1=5.0mg/kg RSD<5%
(土壤基体,元素分析时间300秒,连续分析7次)