一、仪器简介及使用范围

电位滴定法是化验室中常规分析zui常用的精密分析方法之一，国标GB/T 1792-88规定了用电位滴定法测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫。主机能实现自动滴定、自动计算出百分含量。因此该分析系统对评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的影响程度及对燃料系统腐蚀性能的研究具有重要的实用意义。

1. 1  仪器的主要特点：

（1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂。

（2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低。

（3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。

（4）多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更。

（5）终点自动判断，滴定结果及数据自动存贮、自动打印，并能提供完整的滴定数据供分析研究用。

（6）双高阻输入，电极电位更加稳定、可靠。

1．2   仪器正常使用条件：

1. 环境温度：5℃~35℃
2. 相对湿度：不大于80%
3. 工作电源：交流(220±11)V，频率50±1Hz
4. 环境无强烈腐蚀性气体存在。
5. 除地球磁场外，无显著的电磁场场干扰。

二、工作原理

将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。

试样中硫醇硫含量X（mg/kg)是按式（1）或式（2）计算出来的：

V₁·C×3.206×10⁶

X=                       …………………… (1)    

ρ×V₂或

V₁·C×3.206×10⁶

X=                              …………………… (2)

m

式中：V₁——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液的体积，ml；

       C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

    3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量，g

       m——试样的质量，g；

      ρ——取样温度的试样的密度，g/ml；

V2——所用试样的体积，ml。

三、主要技术指标

测量范围：0.0001%～0.05%(m/m)

自动滴定装置的发送精度：≤0.01mL

输入阻抗：≥10KΩ

双高阻输入放大器，使得信号更加稳定可靠。双积分型A/D转换器转换精度高，搞干扰能力强。I/O(输入/输出)接口采用串行传输技术，它将A/D(模拟/数字)转换后的结果，传送给计算机，计算机通过对ZSCS-2001主机进行控制(即控制滴定剂的发送量及发送装置的启停等)。软件视察化，多种参数窗，供用户进行参数设定与修改，操作极为方便，状态窗实时提供各种状态信息，使得分析过程简便易懂。

五、安装

（一）硬件的安装

1、将PC机的Com1（或Com2）口（串行通讯口）与ZSCS-2001主机的通讯口插座用仪器提供的连接线连接起来。

1. 将电极插入固定孔内。
2. 有关电极一端接入仪器后面板相应端子（详见第六项），另一端（电极敏感端）固定到电极上，使电极敏感端高度一致，同时将滴定头固定到池盖相应的位置。
3. 关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料。

（注：上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行，否则由此所造成的一切事故责任由用户自负）

（二）软件安装

ZSCS-2001应用软件为光碟壹张。

1. 将仪器应用软件放入光驱。
2. 运行光驱中的“硫醇硫.exe”文件，按屏幕提示将应用软件程序装入计算机中；
3. 另有一个覆盖程序，硫醇硫.exeuse直接双击，按屏幕提示装入.。
4. 在“C”盘根目录中，建立一个名为:：my documents 的文件夹。
5. 若要启动仪器应用程序，则单击“开始”，指向“程序”中的“硫醇硫”即可，所有操作*视窗化。

6. 分析方法及分析步骤

   （一）化学试剂及纯度要求：

   
   
7. 硫酸：化学纯，配成1：5的硫酸溶液。

8. 将1体积硫酸(注意！有毒。强氧化剂，引起严重烫伤)缓缓地倒入5体积水中。

9. 硫酸镉(3CdSO₄·8H₂O)：化学纯，配成酸性溶液。

10. 在水中溶解150g硫酸镉(小心！有毒。操作后要洗手)，加入10ml硫酸溶液，用水稀释至1L。

    3、碘化钾：分析纯。

    4、异丙醇：分析纯。

    5、硝酸银：分析纯。

    6、硝酸：分析纯。

    7、硫化钠(Na₂S或Na₂S·9H₂O)：分析纯，配成1%的水溶液。

          在水中溶解10g硫化钠(或31gNa₂S·9H₂O)，用水稀释至1L。根据需要配制新鲜溶液。

    8、结晶乙酸钠或无水乙酸钠：分析纯。

11. 配制方法：
    1. 0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制：

12. 在水中溶解约17g(称准至0.01g) 碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L。计算的麾尔浓度。

13. 0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制：

14. 在100ml水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释至1L。贮存在棕色瓶中，每周标定一次。（标定方法按GB1792－88进行）

    3、0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的配制：

    吸取10mL0.1mol/L硝酸银醇标准溶液100ml棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度线。有效期不超过3天，若出现浑浊沉淀，必须另配。

    注：在有争议时，需当天配制。

15. 滴定溶剂的配制：

16. (1)碱性滴定溶剂：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水，溶解在25ml无氧水中，注入到975ml异丙醇中。

    (2)酸性滴定溶剂：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水，溶解在20ml无氧水中，注入到975ml异丙醇中，并加入4.6ml冰乙酸。

17. 分析步骤：
    1. 准备：

18. （1）将活化好的玻璃PH电极（在去离子水中浸泡24小时以上）的插头接到主机后面板的参比电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极上。

    （2）将硫醇硫电极的接头连接到主机后面板上的指示电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极上。

    （3）将滴定头固定到磁力搅拌器上；并在滴定头下放一只装废液的烧杯。

    （5）将配制好的0.01mol/L硝酸银醇标准溶液注入试剂瓶（棕色）中，并将吸液管与之连接。

    （6）打开电源，启动应用软件，先联机再单击“滴定控制”，指向“发送测试”，单击它，输入体积数（20~30mL）,按“确定”使整个管路充满标准滴定液。

    （7）移去废液杯，用滤纸吸干滴定头，调整滴定头及电*度，使下端基本平齐。

    （8）取若干只干净烧杯（150mL或200mL），备用。

19. 实验步骤：

20. （1）吸取或称取无硫化氢试样20～50ml于装有100ml滴定溶剂的200ml清洁、干燥好的烧杯中，放入搅拌子，在磁力搅拌器上进行搅拌，调节搅拌速度，使呈剧烈而无液体飞溅，再将电极及滴定头移至液面下。

    （2）单击“参数设置”，对相关参数进行设置，单击“确定”返回。

    （3）单击“初始体积”，从键盘输入初始体积数（通常为0.01～0.05ml），单击“确定”返回。

    （4）单击“间隔体积”，从键盘输入间隔体积数（通常为0.01～0.05ml），单击“确定”返回。

    （5）单击“zui大体积”，从键盘输入zui大体积数（通常为10～50ml），单击“确定”返回。

    （6）单击“启动滴定”钮启动滴定，终点出现后，滴定将自动停止或单击“停止滴定”钮中止滴定。并显示滴定曲线及结果。

    （7）单击“保存文件”钮可对当前文件（曲线及数据）进行保存。

    （8）如想浏览已存文件之数据，则单击“文件操作”，指向“浏览数据”，单击它，按界面提示，选择文件，进行数据浏览，单击“确定”返回。

    （9）其它功能操作请参阅第七项。

    （10）为确定分析结果的可靠性，对同一样品可进行两次或两次以上

    滴定分析，取其平均值作为滴定结果。

    （11）退出分析，则单击“文件操作”，指向“退出”，单击它退出应用程序。