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所谓气体,是指室温下呈现气体状态的物质。比如,*性气体:H2、O2、N2、CO、CO2及惰性气体等;烃类气体:低于C烷烃、烯烃,炔烃等;含N气体;NH3、氮氧化物、低沸点胺、腈类等;含S气体:H2S、 SO2、低沸点有机S化合物等;含卤气体:CL2、F2、HCL、HF、低沸点含卤烃类化合物等。
对于含量不特别低的气体成分,一般都可以用普通TCD检测器分析;对痕量的含C气体,常用FID检测。目前,随着高灵敏度热导丝的应用,含S、P气体可用FPD检测器分析。分析易挥发含量又特别低的气体可以选择氦离子化检测器。
在气体分析中,要注意取样的代表性,样品转移和贮存过程中其成分、浓度是否保持不变性。不同的气体,注意采用相应的取样方法、分离柱、检测器和定量方法,这样就能获得重复性好、误差少的结果。
气体检测氦离子气相色谱仪工作原理:
PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。
1、脉冲放电间隔和功率:
PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值高。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。
2、偏电压:
在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。
3、通过放电区的氦流速:
氦通过放电区有两个目的:a.保持放电区的洁净,以便氦被激发;b.它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。
气体检测气相色谱仪分析方案:
分析CF4 O2 N2 CO CO2 N2O SF6
准确分析≤200PPM 检测精度≤1ppb
色谱条件:
仪器:气体检测氦离子气相色谱仪
高纯氦气净化器
色谱柱:3根
载气:氦气
分析O2、N2、CO、H2及CH4混合气体色谱条件:
仪器:GC-90气相色谱仪(带TCD检测器)
色谱柱:5A分子筛填充柱 40-60目
温度:柱温60℃ 检测室100℃ 汽化室100℃
载气:空气
进样量:1ml
分析丙烯及其杂质
色谱条件:
仪器:GC-90气相色谱仪(带TCD检测器)
色谱柱:AL2O3
温度:柱室120℃ 检测室120℃ 汽化室120℃
载气:H2
进样量:3ml