试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

6.1 除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮气约20 min， 使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。临用现制。

6.2 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。

6.3 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml。

6.4 氢氧化钠（NaOH）。

6.5 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。

6.6 硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。

6.7 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

6.8 抗坏血酸（C6H8O6）。

6.9 乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）。

6.10 盐酸溶液。 量取 250 ml 盐酸（6.3）缓慢注入 250 ml 水中，冷却。

6.11 乙酸锌溶液：c[Zn(CH3COO)2]=1 mol/L。 称取 220 g 乙酸锌（6.7），溶于 1000 ml 水中，若浑浊需过滤后使用。

6.12 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10 g/L。 称取10.0 g氢氧化钠（6.4）溶于1000 ml水中，摇匀。

6.13 抗氧化剂溶液。 称取 4.0 g 抗坏血酸（6.8）、0.2 g 乙二胺四乙酸二钠（6.9）、0.6 g 氢氧化钠（6.4）溶于 100 ml 水 中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。临用现制。

6.14 N,N-二甲基对苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2 g/L。 称取 2.0 gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐（6.5）溶于 700 ml 水中，缓慢加入 200 ml 硫酸（6.2），冷却 后用水稀释至 1000 ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定 3 个月。

6.15 硫酸铁铵溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]=100 g/L。 称取 25.0 g 硫酸铁铵（6.6）溶于 100 ml 水中，缓慢加入 5.0 ml 硫酸（6.2），冷却后用水稀释至 250 ml，摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用。

6.16 硫化物标准溶液：可购买市售有证标准物质，也可自行配制，配制和标定方法见附录A。

6.17 硫化物标准使用液：ρ(S2-)=10.00 mg/L。 将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入 2.0 ml 氢氧化钠溶液（6.12）和适量除氧去离子水 （6.1）的 100 ml 棕色容量瓶中，用除氧去离子水（6.1）定容，配制成含硫离子浓度为 10.00 mg/L 的硫 化物标准使用液。临用现制。

6.18 硫化物标准使用液：ρ(S2-)=2.00 mg/L。 将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入 2.0 ml 氢氧化钠溶液（6.12）和适量除氧去离子水 2 SO3 2 S O2 3 2 SO3 2 S O2 3 Cu2 Pb2 Hg2HJ 1226—2021 （6.1）的 100 ml 棕色容量瓶中，用除氧去离子水（6.1）定容，配制成含硫离子浓度为 2.00 mg/L 的硫 化物标准使用液。临用现制。

6.19 氮气：纯度≥99.999%。

7 仪器和设备

7.1 样品瓶：200 ml，棕色具塞磨口玻璃瓶。

7.2 分光光度计：具10 mm光程和30 mm光程比色皿。

7.3 酸化-吹气-吸收装置，型号：YC-LHW-6D

7.4 酸化-蒸馏-吸收装置 型号：YC-ZL-6D