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称取经磨细的有代表性肥料样品0.5g置于三角瓶中,加浸提剂或水约50mL,用橡皮塞塞紧振荡30分钟或煮沸10分钟,冷却后转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,若有混浊则需过滤于干燥三角瓶中,最后用1mL吸管吸0.5mL滤液(当钾含量高于30%需稀释4万倍时)或用1mL吸管吸1mL滤液(当钾含量低于30%需稀释2万倍时)放入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,即为肥料*钾待测液。
用2mL吸管吸取蒸馏水(作空白液)、标准液、待测液各2mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:
肥料钾1号试剂4滴
肥料钾2号试剂4滴
肥料钾3号试剂4滴(当药液保存时间较长时,可适当多加1-2滴)
摇匀后分别转移到三支比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为56.00(稀释两万倍时调28.00)。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料样品中KB2BO含量(%)。
〔注〕1.对于*水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂,*溶解后,如溶液很清澈可不用过滤,直接测定。
2.复合(混)肥中有效磷、钾含量的测定方法同单质肥(浸提剂用量为50mL或1g浸提剂+50mL蒸馏水)。
称取经磨细的有代表性的肥料样品0.5g置于100mL三角瓶中,加入5mL水将肥料润湿,再加入2mL浓硫酸,用小火加热,不停地摇动,待无气泡和冒白烟后停止加热,冷却后转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,过滤后用1mL吸管吸1.0mL滤液放入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定)。
(1)当氮含量低于25%时:
用5mL吸管吸取蒸馏水2mL于一小玻璃瓶中作空白,吸取肥料标准液2mL(含NHP+PB4B-N9μg/mL)于另一小玻璃瓶中,吸取肥料待测液2mL于第三只小玻璃瓶中,分别加入:
肥料铵态氮1号试剂4滴
肥料铵态氮2号试剂4滴
肥料铵态氮3号试剂4滴
肥料铵态氮4号试剂2滴
摇匀,10分钟后分别转移到三个比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使仪器显示100%。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使仪器显示值为18.00。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量(%)。
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