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Sudanhong萃取柱
1. 净化方法
净化样品所用固相萃取柱为 柱 (500 mg/6 mL)
1. 活化:在柱中依次加入 5 mL二氯甲烷,5 mL 正己烷。
2. 萃取:将上述中的待净化液加入柱中,再用 1 mL 正己烷洗涤样品瓶,一并加入 SPE 柱中,流出液弃去。
3. 淋洗:待上样液*流出后,用 3 mL 3% 异丙醇-正己烷溶液淋洗,淋洗液弃去,开启真空泵,将小柱抽干。
4. 洗脱:3 mL 二氯甲烷洗脱,收集洗脱液。
5. 吹干与定容:将洗脱液于 50℃ 下氮气吹干,加入1 mL 乙腈溶解,使用 0.45 μm PTFE 有机滤膜过滤后,进行HPLC 分析。
3. 色谱条件
色谱柱:Venusil® MP C18 5 μm,100 Å,4.6 × 150 mm
流动相:乙腈:水=97:3(v/v) 流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL 柱 温:35℃ 检测波长:520 nm
4. 实验结果
液相色谱条件下,将浓度为 4 μg/mL 的标准溶液进行HPLC 分析,得到4种标准溶液色谱图如图1所示。
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