自动微量水分测定仪

自动微量水分测定仪

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2020-08-31 16:59:18
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四川禾业科技有限公司

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产品简介

自动微量水分测定仪滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。

详细介绍

   自动微量水分测定仪采用卡尔--菲休库仑法,对不同物质进行微量水分测定,是一种可靠的方法,自动微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用了微计算机控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文显示,自动打印,双CPU设计,空白电流自动扣除功能且有仪器故障自诊,菜单选择等功能,以达到更好的操作与使用,具有操作简单,全自动的分析仪器。是绝缘油水分分析的理想仪器。
  在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:
  系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
  取样的准确问题。在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
  磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度要以快到不形成湍流为止,这样可以快达到终点。
  滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
  当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。
  应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。
  滴定液的加入
  将进液管、分子筛干燥管及瓶盖装在试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗”键,输入次数和体积数,按“启动”键开始清洗滴定管,使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持*。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
  2、溶剂的加入(无水甲醇)
  将溶剂管、分子筛干燥管及瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至少量。同时,请开启搅拌。
  3、预滴定
  按“方法”键,选择“方法1-水分预滴定”,确认后按“启动”键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认”键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
  使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分,同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
  4、漂移
  按“方法”键,选择“方法2-水分漂移”,确认后按“启动”键,开始漂移程序。测定结束,按“确认”键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
  通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响,此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示,即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,理想的是达到10ml/min.以下。
  5、标定
  按“方法”键,选择“方法3-水分标定”,确认后选择“1测量”,再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动”键,开始标定程序。测定结束,按“确认”键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
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