卡尔费休法自动微量水分测定仪操作注意事项
1、样品上部风口不许覆盖、插入、捆绑或填塞物品。开始加热时,不得在卡尔费休法自动微量水分测定仪上部、下部或旁边放置任何易燃物质。
2、在操作过程中若需开启干燥单元时,只可触摸加热单元的把手。
3、加热会产生易燃或易爆气体或蒸汽的样品,必须在足够防止火花或爆炸的干燥温度下进行操作并且必须佩带防护镜,测量样品量应尽量少(至多1g)。
4、含有毒或腐蚀性物质只能在通风橱内进行干燥。
卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时需要定量的参与反应
I2SO22H2O=2HIH2SO4
此反应是可逆反应,要使反应正向进行,需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸,吡啶(C5H5N)可满足此要求,加入甲醇可避免副反应发生。卡尔费休试剂因含有I2而显棕色,当I2,SO2,H2O反应后,I2棕色褪去。此法以棕色出现为滴定终点。
卡尔费休法是非水滴定法,所有容器都需干燥,1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6g水,试剂就会失效。
的测量
1 、按《on/off》(开/关)键使通电。(使用前需预热60min。)
2、 打开操作单元,将空样品盘置于样品盘托架内,再将样品盘支架放入样品室。
3、 关闭加热单元,内置天平自动置零。
4、按《Tare》(去皮)键,提示将待测样品置于样品盘上。
5、 开启干燥单元,将3-5g样品均匀分布在样品盘上。(允许小初始质量为0.5g。)
6 、关闭干燥单元,自动开始干燥测量过程。
7 、干燥完成后,将发出鸣叫信号,并在显示屏中显示样品水分含量。
8 、打开干燥单元,小心将样品盘支架从样品室内取出。
9 、按《Reset》(复位)键或《去皮》键,消除显示屏上的测量结果,准备下一次测量。若不打算在继续进行测量,用《on/off》键关闭并关上干燥单元。