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自动微量水分测定仪的选购要领浅析
市场上常见的自动微量水分测定仪有很多种,要怎样挑选呢,下面小编就给大家分别介绍下。
1、红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%~90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉;
2、卡尔-费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm~10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等;
3、卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外滴定剂的储存并不是密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。
(1)标准品的选择
用去离子水标定:用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。由于使用去离子水量非常小(10?l~20?l),偶然误差较大,因此推荐多次标定取平均值以确定滴定液的浓度。(常用方法)
用水标准品标定:精密称定水标准品1.0到1.5克,用反称量法确定其质量,滴定至终点。
(2)标定值的统计计算
多次标定结束后,按“方法”键,选择“方法3-水分标定”,确认后选择标定目录下“4浏览”查看历史标定记录,选择偏差较大的标定值,按“回零”删除当前查看的标定值。按“退出”键,重新选择标定目录下“2统计计算”,确认后会根据所保存的标定值统计计算,并将平均值作为当前KF试剂的滴定度。按“退出”键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
6、样品含水量的滴定
按“方法”键,选择“方法4-样品水分”,确认后,请输入样品相关信息,再次确认后按“启动”键,开始样品水分测量程序。测定结束,按“确认”键保存并打印结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。
(1)取样,进样
取样量可根据浓度的大小和供试品含水量来决定测定含水量1000ppm~100%之间的样品,以取样量的消耗费休氏液(3~4mg/ml)2~3ml为宜。
取样量的大小对测量结果的重现性有较大影响,当取样用于水含量测定时,必须防止样品从空气中吸取水分,这是造成误差的普遍的原因,如果由于吸水或脱水,使得水含量随着样品测量过程不断变化,将得不到正确的含水量。
(2)对液体样品,如:果汁,香水等,好用注射器进样;对固体样品,如:药片,砂糖等,建议用称量舟进样,样品要*粉碎,操作要快,以防止空气中水分对样品的影响;对粘稠的样品,如:油脂,果冻,化装品等好也使用注射器进样,但不要加针头;对气体样品,可以定量地将其溶解在适宜的溶剂中,再按液体样品进行测定。也可以直接进行测量,但必须用流量计记录加样量
(3)输入样品相关信息
请依次输入样品名称,样品批号,样品质量,样品单位一般选择mg。在需要输入中文时请按“方法”键转换成中文区位码输入方式。部分设备请按“滴参”键转换。
7、实验结束后的处理
实验结束后请按“退出”键,返回到初始状态,以便进行清理工作。
(1)废液的处理
将废液管、分子筛干燥管及瓶盖装在废液瓶上,通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。
(2)滴定池的处理
再次注入一定量的无水甲醇,利用搅拌清洗滴定池,然后将废液排出。重复此操作,以利于排净废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物,请将滴定杯拆卸下来清洗,并晾干备用。
(3)滴定管连接部分的处理
定期清洁维护整个设备,尤其是滴定管接口部分,用无水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止渗液的迷宫,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的损坏。