药用级富马酸反丁烯二酸1kg

富马酸又称延胡索酸、反丁烯二酸，自然界存在于延胡索、蘑菇、新鲜牛肉中。从水中析出者为单斜晶系针状、棱柱状或叶片状白色结晶或结晶性粉末。无臭，有特殊酸味，酸味强，约为柠檬酸的1.5倍。熔点287℃，沸点290℃，200℃以上升华，加热至230℃时失水而成顺丁烯二酸酐，与水共煮生成DL-苹果酸。可溶于乙醇，微溶于水和乙，难溶于氯仿。3%水溶液的pH为2.0～2.5，有很强的缓冲性能，以保持水溶液的pH维持在3.0左右。本品无毒，大鼠经口LD508000mg/kg。

药用级富马酸反丁烯二酸1kg富马酸是一种重要有机化工原料，也是精细化工产品的中间体，同时也是顺酐重要衍生物，广泛用于食品、涂料、树脂、增塑剂领域。在食品行业中，富马酸用作酸味剂，可用于清凉饮料、西式酒、冷饮、浓缩果汁、水果罐头、腌菜、冰淇淋中。用作固体饮料产气剂的酸性物质，气泡持久性好，产品组织细腻。

一、用根霉菌属的绿状菌对糖类物质进行发酵，发酵完毕后，发酵液除去菌体及钙后，进行减压浓缩并调pH至酸性，可得粗结晶。粗结晶溶解，然后加入活性炭脱色，再进行结晶，过滤，即可得产品。

葡萄糖

根霉菌发酵中和加CaCO3发酵液加Na2SO4搅拌、过滤CaSO4、菌体滤液(钠盐)

减压蒸发浓缩液HCl过滤废液粗结晶→溶解活性炭脱色结晶过滤产品

(1)催化法　主要是在催化剂存在下将苯（或丁烯）氧化生成顺丁烯二酸（或顺丁烯二酸酐），再经异构化而得。

(2)糠醛法　以糠醛为原料，经氯酸钠氧化而得，其反应式如下：

将氯酸钠配成溶液，投入氧化罐中，加入，加热至90～95℃，滴加糠醛，控制温度在105℃左右，加毕，在100℃保温2～3h，冷却结晶、过滤、干燥而得反丁烯二酸，收率62.7%。

(3)顺丁烯二酸法　以顺丁烯二酸为原料，经水解异构化制得，其反应式如下：

将顺酐用水吸收得35%左右的顺丁烯二酸水溶液，在95℃的温度下用活性炭脱色并去除焦油；然后在浓硫酸介质中用硫脲作催化剂，在85～95℃的温度下反应异构化生成反丁烯二酸；再经冷却、结晶、过滤、洗涤、离心、干燥后制得工业级反丁烯二酸。在上述工序中，将洗涤好的反丁烯二酸加入溶解锅中，加水煮沸充分溶解，经重结晶、过滤、洗涤、干燥，可制得食品级反丁烯二酸。

(4). 从水中得单斜的、菱形的针晶或叶状体。

(5). 烟草：FC，50， 54。

二、制法：

  于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计反应瓶中，加入预先干燥的丁二酸(2)118g（1.0mol），新蒸馏的三溴化磷①212g，搅拌下滴加干燥的溴307g(98.5mL),约2h加完。滴加过程中体系变粘稠以至于难以搅拌。停止搅拌，加完所以的溴。放置过夜。水浴加热，搅拌4h，使溴的颜色消失(加热时不要使溴的蒸汽逸出)。将反应物慢慢倒入300mL沸水中，充分搅拌，析出晶体。再加入500mL水，加热至沸，使固体物溶解，过滤。冷却析晶。抽滤析出的晶体，水洗、干燥，得反丁烯二酸25～30g。母液减压浓缩至1/2体积时，冷却后又析出部分产品。共得反丁烯二酸(1)58g，收率50%。注：①三溴化磷可以用如下方法制备：于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计的反应瓶中，加入41g，二硫化碳250mL，于1.5h内滴加由干燥的溴326g(105mL)与200mL二硫化磷250g。三溴化磷的沸点为172.9℃。应将其保存于密闭的容器中。[1]

三.制法：

将10g马来酸（2）置于反应瓶中，加入10mL水，几粒沸石，温热溶解后，加入20mL浓盐酸。装上回流冷凝器，加热回流0.5h。由热的溶液中很快析出结晶。冷却后抽滤，由1mol/L的稀盐酸中重结晶，得反丁烯二酸（1），mp286～287℃。[2]

四.制法：

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中，加入氯酸钠112.5g（1.06mol），水250mL，0.5g，搅拌下加热至70～75℃。于滴液漏斗中加入50g（0.52mol）的糠醛（2），先滴加约4mL，以使反应剧烈发生。在保持反应剧烈进行的情况下加入其余糠醛，约30min加完。加完后于70～75℃继续反应5～6h。室温放置过夜。抽滤析出结晶，少量冷水洗涤，用约300mL（1mol/L）的盐酸重结晶，于100℃干燥，得反丁烯二酸（1）26g，mp282～284℃，收率43%。[3]