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CXC-06型粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法来消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的测定仪。适用于各种饲料、粮食、谷物、食品等对粗纤维含量的测定。
本仪器采用固定量的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所余量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
参考标准:GB/T 6434-2006/ISO 6865:2000
三、 技术指标:
1.测定对象:各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定粗纤维含量的农副产品。
2.测定样品数:6个/次
3.重复性:粗纤维含量在10%以下,绝对值≤0.4%
粗纤维含量在10%以上,绝对值≤4%
4.测定时间:在仪器上所需约100min(包括酸洗30分钟、碱洗30分钟,预热、抽滤和洗涤约40分钟)
5.电源;AC220V/50HZ
6.功率:2.5KW
7.体积:675Χ280Χ655mm
8.重量:20kg
1、正面示意图:
2、侧面接管图:
① 抽滤排水:用配件中的硅胶管取一定的长度进行连接,排入废液接收器中,由于排出水温较高,小心烫手。
② 冷却水进:用配件中的硅胶管取一定长度用于连接冷却水(常用自来水代替冷却水)。
③ 冷却水出:用配件中的硅胶管取一定长度用于连接,出水排入下水道。
五、仪器的操作:
1、化验室需配备的仪器设备:
①、粗纤维测定仪(主机)
②、实验室用样品粉碎机(能通过孔径1mm的筛)
③、分样筛:孔径1mm(18目)
④、分析天平:感量0.1mg
⑤、电热恒温箱:可将温度控制在130℃
⑥、马弗炉:200℃∽600℃温度可调
⑦、干燥器:以变色硅胶为干燥剂
2、需配备的试剂:
①、(0.13±0.005)mol/L氢硫酸溶液
②、(0.23±0.005)mol/L氢氧化钾溶液
③、0.5mol/L盐酸溶液
④、丙酮
⑤、石油醚
⑥、正辛醇(消泡剂)
⑦、PH试纸
⑧、辅料:海沙或硅藻土(海沙需用沸腾盐酸处理,水洗支中性,在500℃下加热1小时)
3、操作前准备:
①、将仪器放置于工作台上,工作台就近应有水池。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热盘上,并将三根带有阀门的硅胶管分别套在烧瓶底部的玻璃嘴上。同时检查阀门必须为关闭状态。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。注意在烧瓶上标注。
②、在机箱左侧进、出口接管处分别套上硅胶管,然后打开自来水水龙头,注意水量适中。具体接管详见图示说明。
③、将样品用粉碎机粉碎,全部通过18目筛后,放入密封容器。
④、将坩埚用蒸馏水洗尽,使其不带任何杂质,并将其置于恒温箱内(温度在100℃左右)烘30分左右,然后移入干燥器内冷却至室温,并将其编号,再置于干燥器内备用。
⑤、在仪器右侧接上电源线(交流220V),实验室的电源插座必须用三脚插座,且必须有可靠接地。
4、预先脱脂:
样品中若脂肪含量大于10%,或者样品所含脂肪不能用石油醚直接提取的,则必须脱脂(脱脂方法:用本公司配置的脂肪测定仪或者用30mL石油醚在真空条件下洗涤3次,然后抽吸干燥残渣)。
5、去除碳酸盐:
样品脂肪含量不大于10%,其碳酸盐含量超过5%的,需除去碳酸盐(方法:在用硫酸加热洗涤之前,在仪器上用0.5mol/L的盐酸洗涤三次,每次用盐酸30mL,每次加盐酸后在过滤之前停留约1min),若碳酸盐含量不超过5%,不用此步骤。
6、操作步骤:
试剂预热:先拿下仪器顶部三个烧瓶,然后将连接硅胶管的三个阀门开关(开关与阀门保持垂直状态为关闭),然后分别加入已配制好的硫酸、氢氧化钾和蒸馏水(1200ml左右),将瓶盖盖上,放到仪器顶部的加热盘上。先打开电源开关,然后开启酸、碱、蒸馏水预热开关,调节预热电压旋钮,将其调到最大,这时电压表显示电压为220V左右。等酸、碱、蒸馏水沸腾时,将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。
称量取样:在坩埚内放入1g(精确到0.0001g)试样,同时坩埚中加入约2g海沙辅料。用手提起冷凝管,分别将6个坩埚放入6个抽滤座中。再放下冷凝管,注意冷凝管、坩埚、底杯之间的磨砂接口必须确保密封。
酸洗:待上面的液体微沸后,将酸瓶硅胶管上阀门出口插入消煮管中,慢慢打开阀门,将酸液分别加入到消煮管中(从左到右依次为1、2、3、4、5、6号消煮管)量为150ml(约到消煮管中间抱箍下端水平位置),关闭阀门,再在每个消煮管内加2滴正幸醇。同时关闭酸预热开关。再打开消煮开关,放上挡热板,待酸液沸腾后,然后打开上方定时器开关,设置时间为30分(一般在出厂时已调好)。30分钟消煮时间到,则蜂鸣器鸣叫。
抽滤:关闭消煮开关,先打开抽滤开关,然后1-6抽滤阀门逐个单独打开进行抽滤。抽完后,关闭抽滤开关和抽滤阀门。(在抽滤过程中若发现坩埚堵塞时,可关闭抽滤开关,然后打开反冲开关和相应堵住的消煮管对应阀门,用气流反冲,直至出现气泡后关闭反冲开关,然后打开抽滤开关继续抽滤.洗涤完毕后关闭所有阀门和抽滤开关)。
第一次水洗:再把蒸馏水瓶硅胶管上阀门出口插入相应消煮管中,打开硅胶管上阀门,消煮管中加入蒸馏水30ml后再抽干,至少3次,直至用PH试纸测试抽滤出来的液体显中性后关闭加蒸馏水开关。每次洗涤后抽吸干燥残渣。
再次脱脂:如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取,残渣每次用30mL丙酮洗涤3次,然后残渣再每次用30L石油醚洗涤3次,然后抽吸干燥残渣。
碱洗:然后把碱瓶硅胶管上阀门出口插入相应消煮管中,打开硅胶管上阀门,分别在消煮管中加入微沸的碱溶液150ml后关闭阀门,在再每个消煮管中加入2滴正辛醇后,然后按照上面“酸洗”、“抽滤”、“第一次水洗”中的同样操作方法,进行碱消煮、抽滤和第二次水洗。
再次清洗:每次用30mL丙酮进行3次清洗后抽吸干燥残渣。
干燥:待仪器和坩埚稍微冷却后,小心取下坩埚,然后把坩埚移入恒温箱,在130℃±2℃下烘干2小时,取出后在干燥器中冷却至室温,称重后得到m1,
精确至0.1mg
灰化:将称重后的坩埚再放入500±25℃的高温炉内灼烧1小时,直至两次称量的误差不超过2mg,取出后在尚温热时置于干燥器中冷却至室温后得到m2 , 精确至0.1mg。
计算:测定结果按下式计算:
m1— m2
粗纤维%= ――――――%
m
式中:m1 -----130℃烘干后坩埚及试样残渣重;
m2-----500℃灼烧后坩埚及试样残渣重;
m------试样(未脱脂)质量。
结束:关闭电源,关闭自来水龙头,排掉冷却水。
1、 仪器由于经常与酸、碱及水接触,且仪器通有220V交流电,故实验室插座一定要有良好的接地。
2、 每次用完仪器后,应用滤纸将抽滤底座内的水吸干。
3、 当坩锅在500℃的高温炉内灼烧1小时后,不能立即取出,否则由于炉内温度与炉外温度的温差太大极易使坩锅炸裂。
4、 每次使用好仪器后,最好将烧瓶内酸、碱倒出,再在瓶中加自来水,将坩锅装上,将水分别加入坩锅内,然后分别抽掉,以清洗管路。
5、 在得到测试结果后,为了清除坩锅砂芯中的样品残留物,应将坩锅放入30%-50%左右浓度的盐酸溶液中浸泡几个小时,然后取出用水清洗后烘干,以备下一次使用。
6、 操作时候必须注意安全,加酸碱时候带厚的乳胶手套和布手套,防止酸碱碰到手上。拿出坩埚时候,带上布手套,防止烫伤手。
7、 用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下,如仪器因制造问题而不能正常工作,或开箱时发现包装不良而损坏、附件与装箱单不符、少零件等情况,从收货之日起一年内,请与公司质检部门联系。来信注明:产品型号、编号、出厂年、月。
8、 本仪器保修期实行保修(玻璃件除外),用户可直接与我公司售后服务部门联系。