四川饲料粗纤维测定仪厂家

操作前准备：

①、将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热盘上，并将三根带有阀门的硅胶管分别套在烧瓶底部的玻璃嘴上。同时检查阀门必须为关闭状态。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。注意在烧瓶上标注。

②、在机箱左侧进、出口接管处分别套上硅胶管，然后打开自来水水龙头，注意水量适中。具体接管详见图示说明。

③、将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目筛后，放入密封容器。

④、将坩埚用蒸馏水洗尽，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内（温度在100℃左右）烘30分左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。

⑤、在仪器右侧接上电源线（交流220V），实验室的电源插座必须用三脚插座，且必须有可靠接地。

4、预先脱脂：

样品中若脂肪含量大于10%，或者样品所含脂肪不能用石油醚直接提取的，则必须脱脂（脱脂方法：用本公司配置的脂肪测定仪或者用30mL石油醚在真空条件下洗涤3次，然后抽吸干燥残渣）。

5、去除碳酸盐：

样品脂肪含量不大于10%，其碳酸盐含量超过5%的，需除去碳酸盐（方法：在用硫酸加热洗涤之前，在仪器上用0.5mol/L的盐酸洗涤三次，每次用盐酸30mL，每次加盐酸后在过滤之前停留约1min），若碳酸盐含量不超过5%，不用此步骤。

6、操作步骤：

试剂预热：先拿下仪器顶部三个烧瓶，然后将连接硅胶管的三个阀门开关（开关与阀门保持垂直状态为关闭），然后分别加入已配制好的硫酸、氢氧化钾和蒸馏水（1200ml左右），将瓶盖盖上，放到仪器顶部的加热盘上。先打开电源开关，然后开启酸、碱、蒸馏水预热开关，调节预热电压旋钮，将其调到最大，这时电压表显示电压为220V左右。等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。

称量取样：在坩埚内放入1g（精确到0．0001g）试样，同时坩埚中加入约2g海沙辅料。用手提起冷凝管，分别将6个坩埚放入6个抽滤座中。再放下冷凝管，注意冷凝管、坩埚、底杯之间的磨砂接口必须确保密封。

酸洗：待上面的液体微沸后，将酸瓶硅胶管上阀门出口插入消煮管中，慢慢打开阀门，将酸液分别加入到消煮管中（从左到右依次为1、2、3、4、5、6号消煮管）量为150ml（约到消煮管中间抱箍下端水平位置），关闭阀门,再在每个消煮管内加2滴正幸醇。同时关闭酸预热开关。再打开消煮开关，放上挡热板，待酸液沸腾后，然后打开上方定时器开关，设置时间为30分（一般在出厂时已调好）。30分钟消煮时间到，则蜂鸣器鸣叫。

抽滤：关闭消煮开关，先打开抽滤开关，然后1-6抽滤阀门逐个单独打开进行抽滤。抽完后，关闭抽滤开关和抽滤阀门。（在抽滤过程中若发现坩埚堵塞时，可关闭抽滤开关，然后打开反冲开关和相应堵住的消煮管对应阀门，用气流反冲，直至出现气泡后关闭反冲开关，然后打开抽滤开关继续抽滤．洗涤完毕后关闭所有阀门和抽滤开关）。

第一次水洗：再把蒸馏水瓶硅胶管上阀门出口插入相应消煮管中，打开硅胶管上阀门，消煮管中加入蒸馏水30ml后再抽干，至少3次，直至用PH试纸测试抽滤出来的液体显中性后关闭加蒸馏水开关。每次洗涤后抽吸干燥残渣。

再次脱脂：如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取，残渣每次用30mL丙酮洗涤3次，然后残渣再每次用30L石油醚洗涤3次，然后抽吸干燥残渣。

碱洗：然后把碱瓶硅胶管上阀门出口插入相应消煮管中，打开硅胶管上阀门，分别在消煮管中加入微沸的碱溶液150ml后关闭阀门,在再每个消煮管中加入2滴正辛醇后，然后按照上面“酸洗”、“抽滤”、“第一次水洗”中的同样操作方法,进行碱消煮、抽滤和第二次水洗。

再次清洗：每次用30mL丙酮进行3次清洗后抽吸干燥残渣。

干燥：待仪器和坩埚稍微冷却后，小心取下坩埚，然后把坩埚移入恒温箱，在130℃±2℃下烘干2小时，取出后在干燥器中冷却至室温，称重后得到m_1，

精确至0.1mg

灰化：将称重后的坩埚再放入500±25℃的高温炉内灼烧1小时，直至两次称量的误差不超过2mg，取出后在尚温热时置于干燥器中冷却至室温后得到m₂ , 精确至0.1mg。

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