精测 品牌
生产厂家厂商性质
济南市所在地
广东油品单管蒸馏仪厂家
1) 选择被测样品所需的蒸馏烧瓶、蒸馏烧瓶支板和温度计;
2) 按照国标要求装配好实验用配件;
3) 将装有试样的蒸馏烧瓶加热。按要求调节加热速度,必须掌握好开始加热到初馏点之间的时间间隔;
4) 观察和记录初馏点。如果没有使用接受器导向装置,则立即移动量简,使冷凝管的尖部与量简内壁接触
5) 调整加热,使从初馏点到 5%或10%回收体积的时间是符合规定的。继续调整加热,使从 5%或 10%回收体积到蒸馏烧瓶中5 mL残留物的冷凝平均速率是 4 mL/min-5 mL/min,
6) 从初馏点到蒸馏结束这个间隔内,观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观察的数据包括在规定回收百分数或回收体积时的温度计读数,或在规定温度计读数时的回收百分数或回收体积,或两种情况。根据所用的仪器,记录所有的量筒中液体体积
7) 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5 mL时,作加热的最后调整,使从蒸馏烧瓶中5 ml液体残留物到终馏点的时间应符合规定的范围。如果这个条件不能满足,则按修改的最后加热调整,重新进行试验
8) 按要求观察和记录终馏点或干点、或两种情况,并停止加热
9) 待蒸馏烧瓶已冷却后,将其内容物倒人5mL量筒中,并将蒸馏烧瓶悬垂在5mL量筒上,让蒸馏烧瓶排油,直至观察到5mL量筒中液体体积没有明显的增加为止
(1)参考表1准备仪器,对应的组别选择合适的蒸馏烧瓶、温度测量装置和蒸馏烧瓶支板。将接收量筒、蒸馏烧瓶和冷凝浴调节到规定温度。
表1 仪器准备
项 目 | 0组 | 1组 | 2组 | 3组 | 4组 |
蒸馏烧瓶/ml | 100 | 125 | 125 | 125 | 125 |
蒸馏用温度计编号 | GB-46 | GB-46 | GB-46 | GB-46 | GB-47 |
蒸馏用温度计范围 | 低 | 低 | 低 | 低 | 高 |
蒸馏烧瓶支板孔径/mm | A 32 | B 38 | B 38 | C 50 | C 50 |
试验开始时温度 蒸馏烧瓶/℃ 蒸馏烧瓶支板和防护罩
接收量筒和100ml试样的温度/℃ |
0~5 不高于 环境温度 0~5 |
13~18 不高于 环境温度 13~18 |
13~18 不高于 环境温度 13~18 |
13~18 不高于 环境温度 13~18 |
不高于环境温度 —
13~环境温度 |
石。
(8)通过紧密配合装置将温度传感器定位于蒸馏烧瓶颈部的中心位置。如果使用温度计,用硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子,使温度计感温泡位于瓶颈的中心,温度计毛细管的底端应与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。如果使用热电偶或电阻温度计,应根据仪器说明书进行装配。
注:如果在与中心定位装置相配合的表面使用了真空脂,其用量尽可能少。
(9)用密合的软木塞、硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子,将蒸馏烧瓶支管紧紧地与冷凝管相连。调节蒸馏烧瓶使其处于直立的位置,并使蒸馏烧瓶支管伸到冷凝管内25mm~50mm。升高并调节蒸馏烧瓶支板使其紧紧地接触蒸馏烧瓶的底部。
(10)将先前量取过试样、未经干燥的接收量筒放入冷凝管末端下方已控温的冷却浴中,冷凝管的末端应位于接收量筒的中心,且伸入量筒中至少25mm,但不能低于量筒的100ml刻线。
表2 试验条件
项 目 | 0组 | 1组 | 2组 | 3组 | 4组 |
冷凝浴温度/℃ | 0~1 | 0~1 | 0~5 | 0~5 | 0~60 |
接收量筒周围冷却浴温度/℃ | 0~4 | 13~18 | 13~18 | 13~18 | 装样温度±3 |
从开始加热到初馏点的时间/min | 2~5 | 5~10 | 5~10 | 5~10 | 5~15 |
从初馏点到 5%回收体积的时间/s 10%回收体积的时间/min |
— 3~4 |
60~100 — |
60~100 — |
— — |
— — |
从5%回收体积到蒸馏烧瓶中5ml残留物的均匀平均冷凝速率/(ml/min) | — | 4~5 | 4~5 | 4~5 | 4~5 |
从10%回收体积到蒸馏烧瓶中5ml残留物的均匀平均冷凝速率/(ml/min) | 4~5 | — | — | — | — |
从蒸馏烧瓶中5ml残留物到终馏点的时间/min | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 |
合适的冷凝浴温度取决于试样蒸馏馏分及其蜡含量,通常情况下只采用一个冷凝温度,冷凝器中蜡的形成缘于1)馏出物液滴中出现的蜡颗粒;2)蒸馏损失比按照试样初馏点所预估的高;3)不稳定的回收速率;4)用无绒的布擦除残留液体时出现蜡颗粒。应使用能得到满意操作的低温度。通常0℃~4℃的浴温范围适用于煤油和轻质中间馏分燃料;在某些情况下,中间馏分燃料、重馏分油和类似的馏分可能要保持冷凝浴温度在38℃~60℃的范围。 |