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油微水仪承装设备
将220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下,短接测量插座时,测量显示过碘,并且不计数,短接电解插座时,测量显示器过水,并且计数。在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下,接启动键,一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述过程,说明仪器主机工作正常。
二、滴定池清洗,干燥和装配
1.使用前把滴定池所有的玻璃口打开滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,时间约3—4小时,然后自然冷即,阴极室和测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注章,不要清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉装入,然后将试样注入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电极阴极室,干燥管,进样旋塞,密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂,阴、阳极室的液面高度要基本*,完毕后将干燥管密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极阴极电极插头分别插入测量电解插座内。
4、打开仪器电源,打开搅拌开关,使仪器搅拌(搅拌速度为液体刚不产生气泡为准)。打开功能确定键,屏幕显示过碘状态,这是用50――100ul的进样器向电解池中注入蒸馏水,此过程要缓慢注入,并观察仪器状态,当仪器显示为过水时,停止注入。这是仪器开始跑数,进行自动平衡。
油微水仪承装设备
5、空白电流。
如果终点指示灯交替闪亮或着一直不能达到平衡状态,说明空白电流不稳定,出现这种情况则是滴定池内壁上吸附有水分。这时,应关掉仪器开关。从磁力搅拌器上取下滴定池,慢慢倾斜转动摇晃,使池内壁上的水分吸收到电解液中(见图5)。然后把池子放回,重新打开开关,继续进行滴定,这一步骤可反复进行几次。
通过以上操作,空白电流一般情况下会降低到小(仪器达到平衡状态),如果空白电流仍然不降低,可能是受到来自大气中的水分浸入所影响或者是陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口接合面密封情况,硅胶是否失效,以及阴极室的清洗和干燥剂效果是否良好。
在测量样品中水分的含量时,为了得到高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。但是,在仪器不稳定的状态下,按“启动”,数字显示器复零,约一分钟后,蜂鸣器响,终点指示灯亮。数字显示器仍然显示为零。此时,也可以进行测定。当对测定精度有特殊要求或者被测样品中含有少量的水分时,应当尽量使仪器达到平衡稳定状态,这样对测定低含量的样品有利。