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扩散皿是一种研究物质扩散特征的仪器。广泛应用于土壤测定分析,食品检测,药品成分分析,地质分析等方面的研究。
用康卫皿进行土壤分析步骤
1. 称取通过1毫米筛的风干化肥2克(精确到0.01克)均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转康卫皿,使化肥铺平。
2. 在康卫皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与康卫皿边缘*粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使康卫皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07mol/L NaOH液于康卫皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转康卫皿,使溶液与化肥充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。
3. 24小时后取出,用微量滴定管以0.005mol/L的H2SO4标准液滴定康卫皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。
另取一康卫皿,做空白试验,不加化肥,其他步骤与有化肥的相同。
计算方法
C×(V-V0) ×14
化肥中的氮(mg/kg)=---------------------------×1000
W
C—— H2SO4标准液的浓度
V—— 样品测定时用去H2SO4标准液的体积
V0——空白测定时用去H2SO4标准液的体积
14—— 氮的摩尔质量
1000——换算系数
W—— 化肥重量(克)
注意事项:
扩散皿破损主要是边沿破口。主要是清洗过程中导致。由于使用式通常是加入了强碱所以比较麻烦。我们使用时通常是在滴定后立即用自来水冲洗掉碱液(戴皮手套),然后泡入事先准备的强酸中(比较高浓度,小心轻放)浸泡过夜。次日,逐个拿出 逐个清洗的清洗(比较慢)。实在没什么好办法。只能小心点。