项目介绍：

气相色谱检测可以被分为气液色谱和气相色谱，气液色谱是流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法，气固色谱是流动相是气体，固定相是固体的色谱分离方法，如活性炭、硅胶等固定相。气相色谱法检测分离的原理是利用待测物质的沸点、极性和吸附性差异对比来进行混合物的分离检测，在待检测的气体气化后被载气带入色谱柱，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能的不同，每种组分都会在流动相和固定相之间形成吸附平衡。但正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的吸附与解吸附，最后让在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中浓度大的组分后流出。

原理展示：

检测仪器和试剂:

Thermo Trace 1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。

脂肪酸检测范围：

 反式脂肪酸，混合脂肪酸，黄秋葵籽油脂肪酸，动物油脂脂肪酸，菜籽油脂肪酸，羊油脂肪酸，大豆油脂肪酸，猪油脂肪酸，芝麻油脂肪酸，樟树油脂肪酸，饱和脂肪酸，牛油脂肪酸，白果油脂肪酸，游离脂肪酸，高级脂肪酸，乳品脂肪酸，蓖MA油脂肪酸，饲料脂肪酸，奶粉脂肪酸，短链脂肪酸，羟基脂肪酸等。

检测流程：

1）样品提取：

称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。

2）萃取液的皂化：

加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。

3）脂肪酸的衍生化：

将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。

4）色谱条件：

色谱柱：Thermo  TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25µm

升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。

MS，EI源，

分流模式：不分流

scan模式

传输线温度：280℃

离子源温度：280℃

进样口温度：290℃

氦气，恒流模式，流速：1 .2mL/min。

扫描范围：30-400

进样量：1μL。

检出限：0.02mg/kg

图例展示：