NIOS纳米机械测试/原位纳米压痕仪

NIOS纳米机械测试/原位纳米压痕仪是实现超过30种不同的测量技术的全能系统，涵盖了亚微米和纳米尺度所有类型的物理和机械性能测量。通过NIOS压痕仪控制软件，可以实现高度自动化的测量，允许终端用户配置任何测量方案，无需操作员干预即可执行。这一特性对于材料质量的技术控制特别有用。有了这个新增的功能，NIOS既可以用于研究工作，也可以用于工业应用。

NIOS系列纳米机械测试/纳米压痕仪的模块化设计允许终端用户根据自己的需要配置纳米机械测试机。NIOS纳米机械测试机的配置可包括以下模块: 宽量程纳米压痕仪；光学显微镜；原子力显微镜；扫描纳米机械测试仪；电特性测量；侧向力传感器；原位形貌成像；加热台等。

测量模式和测量方法：

1.机械性能测量：仪器压痕符合ISO 14577；维氏显微硬度测量；具有恒定或可变载荷的硬度测试(通过划痕测量硬度；力光谱学；机械化学纳米；梁和膜的刚度测量；硬度和弹性模量对压痕深度的依赖性；自动测绘的二维和三维硬度和弹性模量分布在面积为50x50mm的表面；通过划痕试验确定附着力；测量液体

2.纳米摩擦测量：载荷作用下的循环表面磨损；在研究表面上进行润滑脂的纳米摩擦学试验

3.光学显微测量：纳米力学测试领域的选择；对象尺寸测量和高精度定位

4.原位扫描模式：用控制负载或压痕深度测量电流-电压特性；纳米力学测试中的电流扩展测量

5.原子力显微测量：接触原子力显微镜(AFM)；振动(半接触)原子力显微镜(VAFM)；扫描隧道显微镜(STM)；高磁场显微镜(M-AFM)；电导率和电势显微镜(E-AFM)；力调制(FM-AFM)；横向力显微镜(LF-AFM)；粘滞力显微镜(V-AFM)；粘附原子力显微镜(AD-AFM)；光刻技术模式(AFM-LIT)；根据残余压印测量硬度；对二维和三维地表起伏度图像的粗糙度参数进行了扩展计算

可测量的特征参数：压印硬度(显微硬度)；压痕硬度(纳米硬度)；弹性模量(折算杨氏模量)；弹性恢复系数；附着力；涂膜厚度；机械性能的映射；机械性能与深度；力学性能vs三坐标(层析成像)；微结构刚度和位移；断裂阻力；耐用性；线性磨损强度；摩擦系数；刮伤时的侧向力；表面形貌；粗糙度参数；原位电压特性；电阻系数

应用领域：

材料科学，材料研究和工程：纳米相与复合材料；超分散硬质合金；新型硬、超硬材料；结构纳米材料:合金，复合材料，陶瓷；薄膜和涂层；碳纳米材料和纤维

能源：用于核能的纳米材料；涡轮叶片涂层

仪器工程：新型半导体材料；光学组件；微型和纳米机电系统(MEMS和NEMS)；用于夜视设备的微通道板；存储设备(如硬盘驱动器)；纳米光刻

医学：牙科的新材料；纳米材料植入物；生物活性涂层；支架

汽车、飞机制造；空间研究和机械工程：新型结构和功能纳米材料；机械部件耐磨涂层；刀具涂层；硬质合金刀具质量控制；金刚石及金刚石粉

计量：利用三轴激光干涉术测量纳米尺度的线性尺寸

包装：塑料制品的保护涂层；玻璃和金属装饰和功能涂层

教育：纳米压痕和扫描探针显微镜实验室课程及高级研究

NIOS系列纳米机械测试/纳米机械测试器有三个平台可供选择:紧凑型，标准型，增强型。根据所选平台的大小，该设备可能包括以下三个测量模块中的一个、两个:

• 宽量程纳米压痕仪

• 扫描纳米机械测试仪

• 原子力显微镜

• 光学显微镜

   

对NIOS标准仪器进行特殊修改后，可以配置三轴外差干涉仪，用于线性位移纳米测量。根据平台的类型，可以增加附加选项，如侧向力传感器、加热台、高负载选项、声发射传感器、往复式磨损模块等。

1. 宽量程纳米压痕模块

技术数据：

压痕模块有4种基本工作模式:

技术数据：

XYZ轴的测量范围:500um

三轴分辨率均不小于0.01 nm

在1hz到1khz的频带内，干涉仪均方根的噪声水平不超过1nm

轴位移测量的非正交性:0.01弧度

相移范围:±1*104弧度

相位位移分辨率:10-4弧度

时间测量分辨率:1 ms

zui大扫描速率:100um/s

工作区域的热量释放不超过5W

5.透明金刚石压头作为光学目镜

配置向导：

第1步：框架尺寸

紧凑型：200x300 mm （可安装1个测量模块）

标准型：450x400 mm（可安装2个测量模块）

增强型：550x450 mm （可安装3个测量模块）

第2步：测量模块

左一：宽量程纳米压痕仪

左二：扫描纳米机械测试仪

左三：原子力显微镜AFM

左四：光学显微镜

第3步：样品台

第4步：扩展件

第5步：配件及其它

NIOS配置表：

附加单元和传感器

NIOS纳米机械测试器有很多额外的单元和传感器。这扩展了测量系统的功能，并为客户的需求提供了zui大程度的设备适应。

测量平台的zui终配置取决于客户的研究任务。

为了处理不寻常的研究任务，有可能创造新的单位，修改现有单位和传感器，并安装在其他制造商的NIOS单位。

侧向力传感器：在硬度测量和多循环磨损期间的侧向力测量；摩擦学试验中摩擦系数的测量

原位扫描单元：金刚石压头表面形貌可视化的SPM模式

加热台：zui高温度:400℃；zui大加热速率:1℃/s；温度稳定:0.1℃；样品zui大尺寸(WxLxH): 25x25x10mm

电气性能测量模块：机械试验期间的电流-电压特性和电流扩散测量

样品台：虎头钳，夹具，支撑，真空吸盘

旋转台：力学性能各向异性研究；样品定位扩展功能

硬度计压头:压头由掺杂和高品质合成的单晶金刚石制成；Berkovich三棱锥；Knoop四面椎 ；Vickers四面锥；平面冲头，直径50um-2mm；具有给定半径的球面顶端

参照样品：参考样品(RS)是由一种材料经过特殊表面处理制成的。参考样品用于校正NIOS装置，并经检验符合既定标准。每个RS都有一个RS的护照，其中包含标准计量特征、应用说明和运输和储存条件。

聚碳酸酯参照样品:硬度:0.21±0.02 GPa；弹性模量(杨氏模量):3±0.3 GPa；粗糙度:<5 nm；尺寸:10x10x7 mm；表面处理:无

铝参照样品：硬度:0.5±0.1 GPa；弹性模量:70,0±7,0 GPa；粗糙度:< 5海里；尺寸:10 x10x8毫米；表面处理:抛光、电解蚀刻

熔融石英参照样品：硬度:9.5±1.0 GPa；弹性模量:72.0±3.0 GPa；粗糙度:< 5海里；尺寸:7 x10x4毫米；表面处理:深磨-抛光

蓝宝石参照样品：硬度:24.5±2.5 GPa；弹性模量:415.0±35.0 GPa；粗糙度:< 5海里；尺寸:25×5毫米；表面处理:epi抛光

测量分析套件：

准静态仪器压痕测试是NIOS器件的基本功能。该算法基于对压痕载荷位移数据的测量和分析。这项技术是国际硬度测试标准ISO 14577的基础。载荷(P)与深度(h)的典型实验曲线包括加载和卸载部分。

1. 多相材料研究

多相材料性能研究涉及压头在表面特定区域的精确定位，相应的单个部件。NIOS纳米机械测试机结合了扫描探针显微镜和硬度计的功能。

该装置可获得多相样品的三维表面形貌图像，然后通过与所得到图像的连接测量位置。

压头在测量时相对于表面的定位精度在XY平面上约为10nm。

示例：D16铝合金。表面形貌:压痕前(a)，压痕后(b)，不同性质相的载荷-位移曲线(c)。

2.力学性能层析图

基本仪器压痕测试(ISO 14577)包含一个加载-卸载循环，因此给出对应于一个深度的硬度和弹性模量。NIOS测试器可以进行部分卸荷压痕(PUL):在表面上的给定位置，针尖穿透样品，部分返回并再次穿透更深。这种多次重复的侵彻过程，使得随深度变化的力学性能有可能得到剖面。

允许沿深度剖面力学性能(PUL或DMA)的测试可以与部分覆盖样本区域的网格一起布置，从而有机会沿三个轴(X、Y和Z)绘制力学性能。相应的数据用于构建弹性模量和硬度的断层图。层析图的zui大表面积可达10 cm x 10 cm，zui大深度受样品性质限制，但不能大于200 um。

弹性模量断层图(a)、硬度断层图(b)。

2.力学性能层析图

基本仪器压痕测试(ISO 14577)包含一个加载-卸载循环，因此给出对应于一个深度的硬度和弹性模量。NIOS测试器可以进行部分卸荷压痕(PUL):在表面上的给定位置，针尖穿透样品，部分返回并再次穿透更深。这种多次重复的侵彻过程，使得随深度变化的力学性能有可能得到剖面。

允许沿深度剖面力学性能(PUL或DMA)的测试可以与部分覆盖样本区域的网格一起布置，从而有机会沿三个轴(X、Y和Z)绘制力学性能。相应的数据用于构建弹性模量和硬度的断层图。层析图的zui大表面积可达10 cm x 10 cm，zui大深度受样品性质限制，但不能大于200 um。

弹性模量断层图(a)、硬度断层图(b)。

4. 划痕硬度测试

用划痕法测定硬度意味着在样品表面划痕并测量其宽度。您可以使用不同的NIOS模块来测量这个值:光学显微镜，AFM或扫描纳米机械测试器，扫描表面在SPM模式下，并用相同的探针制造划痕。

与仪器测得的压痕划痕测量相似，需要预先校准顶端形状的功能。这是通过测量刮痕的宽度b来实现的，在不同的(增加的)负载下在参考样品的表面进行。对于给定载荷P，硬度H与划痕宽度b成反比，由下式可知。理想的金字塔尖需要单系数k进行校准。

尽管划痕不能提供有关弹性模量的信息，但该方法有其自身的优点。与仪器压痕法相比，划痕硬度的测定考虑了堆积效应，而对于薄而粗糙的薄膜尤为重要的是，它对粗糙度的敏感性较低。

石英(实线)和铝(虚线)残留划痕槽的截面剖面示例。箭头表示在划痕试验期间压头和材料之间的接触面积的宽度。

5.相对硬度测试

6.用变载荷划痕试验测量材料和薄膜的机械性能(硬度、附着力、厚度)

薄膜被广泛用于各种对象的保护和耐磨涂层。在不受衬底影响的情况下，准确地测量这些薄膜的力学性能是现代质量控制系统中的一项重要任务。NIOS纳米机械测试机允许用不同的方法测量不同厚度的薄膜硬度。仪器压痕法是测量薄膜物理和机械性能的常用方法。然而，有几个因素导致了这种测量方法的误差。关键的是表面粗糙度、残余应力和所谓的基材效应(对于膜-基材系统，材料的响应既取决于膜的性能，也取决于基材的性能)。在纳米尺度上，划痕测试法(划痕和划痕轮廓分析)比压痕测试法有几个优点。直接用SPM方法观察残余划痕，可以将压痕方法中典型的主要弹性变形的影响降到zui低。可变载荷下的划痕使得在一个测量过程中定义几个薄膜参数成为可能:弹性相互作用区域、开始塑性变形的极限载荷(表面上有可见的痕迹)、薄膜的分离和分层。

在硅基板上的类金刚石薄膜表面上对负载进行线性缩放的划痕

7.用力谱测量弹性模量

NIOS纳米力学测试仪能够测量弹性模量的定量值。该方法涉及探头传感器随载荷同时振动。振荡振幅小于10nm，频率约为10khz。金刚石压头接触表面时，频率随载荷的增加而增加。

根据赫兹模型的解析描述，频率随探头位移的斜率(接近-收缩曲线)与材料的弹性模量成正比。

在测试之前，该装置在具有已知弹性模量的基准材料上进行校准。所得到的弹性模量值以缩进曲线斜率与参考弹性模量的比例来评估。这种方法是无损的。

参与测试的材料层可以小到100nm。这使得在不受衬底影响的情况下测量薄膜弹性模量成为可能。通过对不同材料的比较测量，发现弹性模量在较大范围内具有较高的精度。

接近收缩曲线测量方案(a);Δf曲线的斜率特征材料的弹性模量(b)。

8.耐磨性测量

涂层的耐磨性测试在NIOS装置中进行。测试原理是在给定压头运动的基础上，保持恒定的正常载荷，并记录压头的正常位移。由于材料磨损，压头内部会加深。一段时间后压头会破坏涂层并到达基材，如图所示的斜率变化所示。

在使用标准三角形针尖时，考虑到压头不对称，压头按“正方形”路径移动。采用不同材质的球形压头时，可以实现压头的往复运动。

锥体di-amond压头的“方形”试验(a);球面蓝宝石压头磨损测试结果(b)。叠加图形轴标签:横轴T表示时间，以秒为单位，纵轴Z表示平均穿透试样表面。

9.同时绘制表面形貌和力学性能分布

半接触表面扫描和准静态力学测试是NIOS扫描纳米机械测试机的两种基本选择。测量头(使用在自振荡电路中工作的压电陶瓷探头)不仅可以同时测量表面形貌，还可以表征其机械性能。

这样的附加信息，可以记录在任何表面扫描提供快速的机械表征。在XY平面上分辨率约为10nm，在z轴上分辨率约为1nm。

复合碳纤维。表面形貌(a);刚度映射(b)

10.动态硬度测量

在NIOS设备中实现了动态硬度测量。该方法基于压头摆动和直接运动的同时处理。与准静态纳米压痕法相比，该方法对表面粗糙度的影响较小。然而，它需要关于弹性模量的信息。用于此类测量的公式如下:

F和ΔF -力和共振频率的转变,都是在扫描测量,f0, k -探测共振频率和动态刚度。后两个参数是在校准过程中确定的，在以后的测量中被认为是不变的。这个方程导致H/E2确定(H或E的值，如果另一个是已知的)作为深度或表面坐标的函数。

硬玻璃纤维在软基体中的硬度图(a)和熔融石英硬度与深度(b)。在这两种情况下，弹性模量取自其他来源。

11.表面轮廓与机械测试模块

扫描式纳米机械测试仪和宽量程压头模块可以实现表面轮廓的测量。相应的zui大测量长度可达10mm和100mm。标准压痕顶端(Berkovich金字塔)的zui大可测量斜率是10度，可选择的顶端。水平分辨率取决于所使用的模块的类型、扫描速度和水平方向上的限制为10nm，垂直方向上的限制为10nm。所有剖面都是在半接触扫描模式下获得的。

A套筒(A)和相应的圆柱面轮廓(b)。

12.机械纳米光刻

NIOS设备为精密机械微加工和纳米蚀刻提供了样品机会。金刚石刀尖可以切割几乎所有已知材料。通过在10 pN分辨率的切割过程中控制负载，可以稳定地得到100纳米宽度和几纳米深度的划痕。zui大划痕深度可达数微米。

通过使用高精度压电陶瓷纳米孔和机械线性平移级，金刚石顶端定位精度在100 x 100 pm区域达到10 nm，在100 x 100 mm区域达到约1 pm。

表面微处理的结果可由同一金刚石顶端通过SPM模式扫描或通过数字光学显微镜来控制。

机械纳米蚀刻模式可用于在表面创建规则结构，去除氧化膜，在选定区域清洁涂层和调整微电子和微机械系统(MEMS)元件的几何形状。

从金刚石基板上去除的金色涂层(a);在熔融石英表面刻划的铭文;概要文件(b)。

13.微机械刚度测量

NIOS设备能够控制不同对象的刚度:切削工具、光束、MEMS和NEMS光束和膜。数值根据力-位移图计算，即与仪器压痕分析中使用的曲线相同。不同的加载模式是可能的，包括多加载-卸载模式，这允许得到平均刚度值以及确定破坏的循环次数。

NIOS系统允许通过原位SPM预扫描(扫描纳米机械测试模块)或借助光学显微镜来确定测量位置，该光学显微镜与宽量程压头模块一起工作。

刀具刚度测量(a)、膜特性测量方案(b)、加卸载曲线(c): 1 -膜弯曲(刚度测量);2 -与基板接触。

14.表面电性能测量

掺杂硼的金刚石顶端可以进行电学性能分析:测量样品的电阻率，表面扫描或压痕期间的电流扩展。用给定的负载或穿透深度测量伏安特性也是可能的。利用端部与试样之间的恒压偏压测量电流扩展图。通过测量不同表面位置的电流扩散，可以确定具有不同导电性的位置，并将其与表面结构和夹杂物进行比较。

通过测量压痕过程中电流的扩散，可以研究材料沿深度的非均匀性，控制涂层厚度，研究半导体在压力下的相变。同时处理力和电流与深度的相关性，可以计算特定的电阻率。在与材料接触时，用0.1 mN到100 mN的力进行伏安特性的测量。电压范围为±10V，电流范围为±30mol / l，电流测量分辨率优于10pa。

AlCuCo合金的表面组织。电导率图(a)。不同颜色的区域对应着合金的不同晶体结构。电子显微镜图像(b)。

15.裂缝阻力测量

常用应力临界系数强度Kc -断裂韧性来衡量材料的抗脆断裂能力。断裂韧性是表征涂层耐磨性的重要参数之一。常用的脆性研究方法是将压头推入材料中进行破坏，得到不同尺寸的裂缝。

材料机架阻力可以通过刮擦来定义。在这种情况下，Kc值与临界划痕宽度相连。达到此宽度后，弹性变形转变为脆性变形。利用应用载荷值和裂缝长度计算Kc的方法有30多种。确定薄涂层Kc的方法正在进行深入的研究。当压痕深度较小时，压痕沿压痕的肋部产生径向或半便士的裂纹，随着载荷的增加，涂层从基材上脱落。管道裂纹导致基体的破坏和螺旋裂纹的涂层脱离基体。

NIOS器件有几种基于划痕和仪器压痕的薄涂层抗裂测量方法。

16.在纳米尺度上支持线性尺寸测量

SPMs的计量特性和纳米尺度线性尺寸测量的计量支持对于技术和认证任务的设备以及纳米产品的控制都是重要的。NIOS的干涉仪模块设计为一个小巧的插件式实时测量仪器。辐射源为单频稳定的He-Ne激光器(功率1 mW，波长632,991084 nm，在8小时工作时，光频率的相对不稳定性不超过3x10-9)。

在PTB(德国)采用SPM校准的线性测量TGZ1、TGZ2、TGZ3进行计量特性检验。所有三个测量结果都包含在由PTB设备估计的95%置信区间内。所获得的结果证明所设计的器件是纳米尺度上的线性尺寸测量标准，允许通过扫描探针显微镜方法支持纳米结构的线性尺寸测量的可追溯性。

17.微观物体的机械测试

压头和样品的高精度相互定位以及使用不同几何形状的压头可以实现NIOS设备中对微物体的机械性能测试。特别地，有一种测定用LBL技术生产的聚电解质微胶囊的机械耐久性的方法，该方法基于在带电基片上连续吸附多阳离子和多阴离子。

物体的特征直径可以从几微米到数百微米。物体的精确几何形状是用光学显微镜确定的。尖咀采用钻石平邮票，直径定好。胶囊破坏发生后的载荷由已登记的载荷-位移曲线确定。机械耐久性由载荷与胶囊直径的比率来定义。

这种方法广泛应用于生物物体，色粉中使用的染料块和颗粒磨料测试过程中。

用显微镜定位物体(a)，金刚石平压孔机的显微照片(b)，胶囊压缩时记录的载荷与位移(c)。

18.力学性能分析

由于在特定的直线或区域进行一系列测量的自动化，NIOS装置实现了机械性能的映射和剖面分析方法。

该方法对于研究具有非均匀力学性能的物体具有重要意义。例如，一个高尔夫球由一个球芯和几个层组成，这些层具有不同的属性，厚度从微米到毫米不等。测量可以在露天和液体中进行。

NIOS软件允许自动测量，剖面和测绘硬度和弹性模量分布在几十微米到100毫米的区域，特定的步骤之间的点。

高尔夫球中不同层的属性

19.维氏显微硬度测量

根据ISO 6507标准，NIOS纳米机械测试提供了对残余缩进图像的显微硬度测量。常用的显微硬度计采用这种方法。

四边维氏锥体用作压头(对边之间的角度为136度)。测量采用光学微图像。

d—四边形压印的中等长度(mm)， P—zui大载荷(kgf)。

维氏硬度是一种常用的硬度测量方法。这种方法与其他纳米硬度测量方法的结合允许比较和定义不同尺度的硬度。

压印以标准硬度测量。负载是200 g。硬度为270 HV 0.2。

20.机械性能随温度变化的测量

带加热控制的加热台用于高温下材料力学性能的测量。加热阶段允许将样品加热到400℃，并进行NIOS中实现的所有类型的机械测试。保持给定温度的精确度为1℃。
测试结果包括在特定温度下的硬度、弹性模量、蠕变恢复、抗裂性、耐磨性和其他特性。

NIOS中用于温度测试的典型样品尺寸为25x25x10毫米。

21.动态测量分析

NIOS通过动态力学分析支持力学性能的测量。

该方法将振荡力施加在线性增加的载荷上，并施加在表面上，同时测量相应的同相分量和相位偏差90度分量。

得到的数据用于计算信号的实部和虚部，进而用于计算存储和损耗弹性模量E '和E '。也计算了硬度值。

所支持的频率范围可达50hz，无分析振荡可执行至250hz。

熔融石英(a)弹性模量E'和损失模量E"的测量沥青(b)

20.机械性能随温度变化的测量

带加热控制的加热台用于高温下材料力学性能的测量。加热阶段允许将样品加热到400℃，并进行NIOS中实现的所有类型的机械测试。保持给定温度的精确度为1℃。
测试结果包括在特定度下的硬度、弹性模量、蠕变恢复、抗裂性、耐磨性和其他特性。

NIOS中用于温度测试的典型样品尺寸为25x25x10毫米。