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通过改进所使用的感应炉(高频发生器的改进)和实施校准温度高达3000℃的新型双色辐射温度计,两个现有的激光闪光法装置已被改进为在非常高的温度下工作。
通过对石墨样品进行热扩散率测量,对其中一种设备的性能进行了测试。在步中,使用由改进的感应炉然后由电阻炉加热的相同样品进行比较热扩散率测量,电阻炉用于在中等温度范围内进行测量的参考装置中,因为它比感应炉具有更好的温度均匀性。在这两个炉子的共同工作温度范围(从500℃到800℃)内,获得的结果非常一致(偏差小于1%)。第二步,在感应炉中测量这种材料的热扩散率,可达2995℃。
辐射温度计的现场校准方法是通过使用金属-碳低共熔高温固定点(HTFPs)来开发的,该固定点位于炉中样品的位置。钯-碳(1492℃)、铂-碳(1738℃)和铱-碳(2290℃)定点单元的不同几何形状已被设计并用于测试所提出的校准方法。就不确定度而言,与样品具有相同形状和尺寸的单元给出结果。
6.2. 建立温度高达3000℃的比热容测量的可追溯性
基于不同技术解决方案的两种下落法量热仪正在开发中。
在种情况下,由两个热电堆组成的热流式量热仪被集成在一个位于感应炉下方的等温块中。为了限制热辐射从炉子进入热电堆,在炉子和量热仪之间安装了一个活门系统。为了提高加热区的温度均匀性,已经对炉中的样品位置进行了优化。通过修改熔炉的冷却回路,增强了基线的稳定性(试样下落前热电堆发出的信号)。
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