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江苏泰州市890型BOD5生物耗氧BOD测定仪
一、概述
890型BOD5自动测定仪是利用空气差压法进行生化需氧量测定的一种新型仪器。由于采用单片微机及良好的传感测量技术,仪器能准确提供与化学稀释法可比的测定结果,并具有八通道BOD测量值(mg/L)直读,实时数据及生化反应曲线可供打印,使用维护方便等优点。是环保、石油化工、医疗卫生、教学科研等领域,进行水质监测的一种良好实用的分析仪器。
二、工作原理
生化需氧量(BOD),是指在特定条件下,通过水中需氧微生物的繁殖和和呼吸,分解水中有机物质时所消耗溶解氧量。水中BOD值通常为样品在20℃放置5天所消耗的溶解氧量(mg/L),记为BOD5。在测量过程中,根据测量范围选择量程,将量定体积的水样倒入培养瓶,放入温度控制在20℃±1℃的生化培养箱内,经5天培养,样品中的有机物经过生物氧化作用,转变成氮、碳和硫的氧化物。在这一过程中,从水样中跑出来的*气体二氧化碳被预先置入瓶中的氢氧化钠(或氢氧化钾)所吸收。因此,瓶中空气压力减少量与微生物所消耗的溶解氧量成正比,通过测量其压力变化即可得到BOD5值。增加或减少所取样品的量可以增加或降低压力减少值,这样操作者比较容易在很宽的范围准确测量BOD5值。培养瓶中压力的变化是由半导体压差传感器来检测的,经过信号放大和单片机的运算处理,由LED显示器循环显示八通道的BOD测量值,打印机可打印实时数据,实验结束后可打印完整的BOD5生化反应曲线。
三、主要技术指标
1、 直接测量范围:0~1000mg/L(超过此范围时需要稀释)
2、 同时测量样品数:8
3、 准确度:符合国标“GB7488-87”规定(葡萄糖谷氨酸标液BOD5值在180~230mg/L范围内)
4、 显示:9位LED数码管分别显示通道号、BOD测量值(mg/L)和运行时间(h)
5、打印:机内微打可打印实时数据,实验结束后可打印完整的生化反应曲线
6、 电源:AC 220V±10%
7、 功耗:≤25W
8、 环境条件:环境温度0~40℃
相对湿度≤80%
江苏泰州市890型BOD5生物耗氧BOD测定仪
四、仪器构成
仪器由主机、副机、培养瓶等组成,同时配置生化培养箱即可完成BOD5全过程实验。其中主机包括单片微机系统、LED显示器、打印机及操作键盘等,副机包括半导体压差传感器、放大器、磁力搅拌器以及管路系统。
五、安装和使用
(一)准备工作
1、开箱检查,按装箱清单核对主机、副机及附件是否齐全。
2、检查实验电源是否符合仪器的技术要求,必要时应使用交流稳压器。
3、为确保安全和仪器正常工作,电源插座必须提供可靠的接地线。
(二)主机面板及功能键的使用
主机由九只数码管构成三个显示窗,运行时分别显示通道号、BOD测量值(mg/L)和
运行时间(h),而在设置参数时则另有定义(详见以下条目)。键盘由十个功能键和十个数字键组成,其中左侧的八个功能键上方设有八个发光管,发光时提示当前的操作,以此也可判断仪器处于何种工作状态。
1、启动:所有参数设置完毕,在复位状态下按此键,仪器进入运行状态开始实验。
2、复位:在仪器运行时(即在实验过程中)按此键,将终止此次实验,并清除已存
的实验数据(注意:实验结束后按此键,则不再提供数据和曲线的打印);在设置参数过程中按此键,此时经回车确认的已输入参数将被存储,并回到复位状态准备进行其它操作。
3、调校:生产厂调试、校准和维修。
4、接种:按此键显示器显示“P-”和已存储接种百分比数值,配合数字键和回车键可输入新的样品接种液的百分比数值。
5、量程:按此键显示器显示“L-”,连续按此键可分别显示1~8通道已存储的量程设置值,配合数字键和回车键可设置新的各通道的量程值。仪器可供选择的量程值有20、100、300、500、800和1000计6种,若输入有误,计算机无法采纳会显示“Err”,此时应复位后重新输入。
6、时间:按此键显示器显示“t-” 和已存储的运行时间设置值,配合数字键和回车键可输入新的实验时间,BOD5则设定为120(h)。
7、时钟:按此键显示器显示“C-1”和两位实时时钟数值,C-1~C-5分别代表年、月、日、时、分。连续按此键可逐一查看时钟值,配合数字键和回车键可校准时钟。
8、打印:实验过程中按此键,显示器显示“P d-”,此时按通道号并按回车键,可打印该通道每隔两小时采集的BOD数据,如直接按回车则打印全部通道每隔两小时采集的BOD数据;实验结束后按此键,显示器显示“P A-”,同样操作可打印单一通道或全部通道9通7890完整的生化反应曲线(包括zui终数据)。若还须打印每隔两小时采集的BOD全部数据,只要再按一下打印键,回到“P d-”界面即可操作。
9、清除:输入参数时,一旦输错数字按此键可以清除错误数据;实验结束时,按此键可终止主机蜂鸣器鸣叫。
10、回车:设置参数时,须按此键确认输入数据有效;在运行时按此键可快速切换通
道查看BOD实时值。
(三)、仪器安装与系统性检查
1、接通培养箱电源,将培养箱上温度选择开关拨至“设置”位置,调节温度设置旋钮,使表头温度指示为20℃,然后再将温度选择开关拨至“测量”位置,按生化培养箱说明书检查其工作是否正常,当控制温度为20℃时,恒温精度应满足20℃±1℃的使用要求。
2、将厂方提供的连接电缆连接到仪器主机后侧的插座,另一端则连接到培养箱后侧的插座。把副机放进培养箱,将箱内提供(与主机已连通)的电缆插头与副机连接好,接通主机电源(按下复位键),仪器应显示“good”字样。
3、按照“主机面板及功能键的使用”章节中所述,分别对接种、量程、时间和时钟的设置数据进行修改或确认,关闭电源后再重新打开电源,更改后的数据应能正确存储。长期未用的仪器在进行此项检查时,应先通电一段时间以便给机内电池充电,否则数据可能丢失。
4、按下启动键,仪器应能循环显示1~8通道的BOD测量值(这时应在0值附近)。
5、任取一只培养瓶加入适量自来水,倾斜约45°放入搅拌子,将瓶子依次放到副机的8个实验位置上,应能观察到搅拌子转动,水面有漩涡。
6、以上各项检查均正常即可进行实验。
六、分析方法与步骤
(一)、四种无机盐的制备
取4只1000ml清洗干净的容量瓶备用。
1、缓冲液
用蒸馏水溶解下列试剂并稀释到1000ml
(1)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)
(2)、8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)
(3)、33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O湿度在61.07%~80.51%稳定)
(4)、1.7g氯化铵(NH4Cl)
2、硫酸镁溶液
在蒸馏水中溶解22.5g硫酸镁(MgSO4·7H2O)并稀释至1000ml.
3、氯化钙溶液
在蒸馏水中溶解27.5g氯化钙(CaCl2)并稀释至1000ml.
4、三氯化铁溶液
在蒸馏水中溶解0.25g三氯化铁(FeCl3·6H2O)并稀释至1000ml。
(二)样品BOD5的测量
1、预估被测样品的BOD5值的范围,选择接近量程。如无法预估,可先测定该样品的COD值,并以此确定量程(通常样品的BOD5值为该样品的COD值的0.8倍。对BOD5值在1000mg/L以下,含有足够需氧微生物的样品,不需接种,可以直接根据选定的测量范围,从取水样量表中查得取样量。根据所测样品数量的多少(zui多8个)来确定用几个培养瓶测定其中一个样品。如果只有两个水样,可选择2~4个培养瓶测定其中一个水样。预估该样品的BOD5值的范围,确定每个瓶的取水样量,从而确定几个培养瓶所需总的取样量。将该水样放在一个大烧杯中(1000ml~2000ml),按每1000ml水样各加入四种无机盐各1ml。将烧杯放到培养箱内副机的任一实验位置上搅拌恒温2~3小时。同时必须调节该水样的pH值在6.7~7.5之间(理想值为pH7.2)。如超出此范围,可用适当浓度的氢氧化钠或硫酸中和。然后用量筒按确定好的取样量量取水样倒入培养瓶中。
取水样量表(出厂时按培养瓶体积填上实际值)
测量范围(mg/L) | 0~20 | 0~100 | 0~300 | 0~500 | 0~800 | 0~1000 |
取 样 量 |
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2、每只培养瓶中放入1只搅拌子,培养瓶放在副机的实验位置上,注意培养瓶号与副
机上标注的通道号相吻合,确保设置值、测量值与实际样品的准确对应关系。经加温搅拌,直至水样温度达到20℃±1℃(约需1~2小时)。
3、取8只清洗干净的密封杯,杯中放入占总高度约1/4的固体NaOH或KOH(或5~
6粒NaOH颗粒),将密封杯与瓶口及连接头接触的两个面涂上薄薄的真空硅脂,然后置于每个瓶口。将与软管连接的瓶盖在培养瓶上旋紧,同时将副机上8只参考气压仓的密封螺栓旋紧,此过程切不可让NaOH或KOH掉入培养液中。
4、按照前面所述,在复位状态下足一检查核对时钟、时间、量程的设置值是否准确无
误。如不需接种,应将接种设置值设置为0,此为非接种模式,1~8通道全部作为样品直接测量。如此时接种设置值不为0,则定义为接种模式,势必造成计算错误。
5、接种设置。有些样品微生物不足需进行接种(具体操作见“接种”一节),这里要求所有样品的接种比例*,并规定接种水与样品同时进行平行样实验,且接种水必须放在第1通道。如该批样品的接种比例为10%,按下接种键,输入数字键1、0后再按回车键确认,显示器出现“End“字样。复位后再按接种键,确认输入无误。
6、至此可复位后按启动键,开始进行实验,直到设定时间完成后,仪器自动终止数据采集,并在时间显示窗口显示“End”字样,机内蜂鸣器鸣叫提示实验结束。
7、此时按下清除键,终止蜂鸣器鸣叫,再按打印键,可打印单一通道或全部通道的完整的生化反应曲线或数据。
8、仪器具有掉电保护功能,实验过程中如遇突然停电,所有数据都不会丢失。来电时显示窗口短暂显示“run”后,仪器自动恢复运行而无须人工干预(停电时间过长则可能影响测量结果)。
9、仪器一旦启动,不得再按复位键。如因特殊情况须取消本次实验可复位,但运行的数据将丢失,如果是启动时间不长(如2小时以内),尚可重新启动继续实验,否则应终止本次实验。
(三)、测定数据的处理
1、对于未经稀释处理的样品,在所设量程范围内(允许超量程20%),仪器测量值
就是BOD5值。对于稀释处理的样品,只需将测量值乘以稀释倍数即为BOD5值。
(四)、标准样品的实验方法
1、制备稀释水
取一只2000ml烧杯,用量筒量取2000ml蒸馏水倒入烧杯中,在烧杯中加入四种无机盐各2ml,即为稀释水。
2、在2000ml稀释水中溶解300mg葡萄糖(C6H12O4)和300mg谷氨酸(如实验室用葡萄糖因其带一个结晶水,故葡萄糖应称量330mg)。在烧杯中放一搅拌子,将烧杯放到培养箱内副机的实验位置上,恒温搅拌2~3小时。注意:这种标准溶液应在每次使用前新鲜配置。
3、用1000ml烧杯取新鲜的生活污水作为接种液,将烧杯放到培养箱内副机的实验位置上,与标准样品同时恒温2~3小时。
4、待标准样品全部溶解后,用量筒倒出200ml,再用量筒取200ml生活污水倒入标准样品中。接种后的标准样品仍放到培养箱内副机的实验位置上恒温搅拌1~2小时。
5、按“取水样量表”0~300mg/L测量范围给定的取水样量,量取接种后的标准样品,分别倒入7只培养瓶中,并放在副机2~8通道规定位置。再按0~100mg/L测量范围给定的取水样量,量取生活污水倒入1只培养瓶,放在副机*通道位置进行平行样测定。然后按前述“样品BOD5的测量”第3~9条进行实验。
6、如果2~8通道测量结果在180~230mg/L范围内,则表明仪器所用的方法是适当的,结果正确。若测量结果超出上述范围,就要检查仪器的性能、操作步骤和方法以及接种水是否符合要求(参见下节“影响BOD5测定的因素”)。