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水热合成反应釜
水热合成反应釜又名高压消解罐、压力溶弹、聚合反应釜、晶化釜、聚四氟乙烯高压罐等,主要分为:螺纹式水热釜、快开式水热釜、法兰式水热釜等,水热釜是实验室常用小型反应容器,可用于小剂量合成反应、纳米材料的溶剂热合成、强酸或强碱在封闭环境带压合成来达到快速消解难溶物质的目的,原子吸收光谱及等离子发射光谱等分析中的溶样预处理。是测定微量元素及痕量元素时消解 样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
水热合成反应釜的操作方法
①将反应物倒入聚四氟乙烯内衬,并保证加料系数小于0.8.。
②确保釜体内下垫片放入,然后放入聚四氟乙烯内衬和上垫片,先拧紧釜盖,然后再扳杆插入上盖凸头部的孔内至釜盖拧紧为止。
③将水热釜合成反应釜放入加热器内,按照规定的升温速率升温至所需费用温度。(小于规定的安全使用温度)
④当确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点(室温下)后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按 照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命,用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。
⑤水热反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将 其碰伤损坏
水热反应釜使用注意事项
水热反应釜使用前请仔细查阅所使用溶剂在反应温度下的饱和蒸汽压,确认不会超过水热反应釜的极限允许使 用压力方可使用。
在使用PF系列水热反应釜时,因釜体内胆材料为PTFE/PPL材质,高温高压环境下有一定的压缩性,初次使用不宜过度旋紧釜盖,避免在高温高压下热涨挤压导致釜体内胆严重变形
3、当水热反应釜釜使用温度超过150℃时,建议拧紧釜盖前,在螺纹处涂抹一层高温鋰基润滑脂,防止高温下不锈钢螺纹咬死现象。
4、禁止在以下情况下使用水热合成反应釜:
a.溶剂的沸点低于60℃(如:C4H10O、丙酮、二氯甲烷等);
b.反应过程中会产生大量气体;
c.物料具有易燃、易爆特性或毒性程度为极度、高度危害(参见:“HG 20660-2000 压力容器中化学介质毒性危害 和爆炸危险程度分类”)。