川一仪器 品牌
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方形水浴氮吹仪CY-DCY-36SL氮气浓缩吹干仪
1.圆形水浴氮吹仪适用于试管、锥形瓶、离心管等不同规格的容器。
2.样品位数:12/24位,弹簧试管夹的样品架固定定位,每个样品都有数字编号。
3.试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置,可任意调节高度方向。
4.自由升降的针型阀管,根据试管大小和溶剂多少,各导气管可以独立升降至合适的高度,同时可调的针
型阀能管控制气体流量。
5.圆形结构,转动自如,方便样品支架进出水浴,操作方便。
6.智能数字温控器,可定时,双数字显示,调节采用PID技术并可实现超温报警及防干烧。
7.圆形氮吹仪的所有部件均匀优质不锈钢制造,可耐酸碱等有机溶剂。
8.调节阀:进口调节阀,保证良好的气密性,经久耐用。
9.在浓缩有毒溶剂时,整个系统可置于通风柜中。
方形水浴氮吹仪CY-DCY-36SL氮气浓缩吹干仪技术参数:
产品型号 | CY-DCY-12Y | CY-DCY-24Y |
处理样品数 | 12个独立控制 | 24个独立控制 |
加热方式 | 圆形水浴 | 圆形水浴 |
试管使用范围 | 10~55mm | 10~29mm |
样品盘升降高度 | 0--150mm | 0--150mm |
样品盘旋转空间 | 360°C | 360°C |
控温精度 | ±1℃ | ±1℃ |
控温范围 | 室温---100℃ | 室温---100℃ |
温控方式 | 4位数显/PID调节/超温报警 | 4位数显/PID调节/超温报警 |
定时时间 | 0~99h59min | 0~99h59min |
气体流量 | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min |
氮气消耗量 | 330ml/min/样品 | 330ml/min/样品 |
功率 | 1000W | 1000W |
重量 | 10KG | 12KG |
2.6氮吹浓缩影响因素
适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。
2.6.1氮气流压力对回收率的影响
旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
2.6.2水浴温度对氮气流的影响
浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。
2.7氮吹仪
氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀
将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行
吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。
蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法
文中建立蔬菜中26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。
1试样的制备
1.1 提取
样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有5~10 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相清晰分层。
1.2 样品净化
1.2.1有机磷类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。
1.1.2有机氯和菊酯类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。
将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。
动物源食品中激素多残留前处理方法(GB/T 21981-2008)
1引言
卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)对多种奶粉进行检测,结果激素含量并未超标,但人们却对婴幼儿的健康保障陷入深思,有很多家长已经成了惊弓之鸟不知道该买什么样的奶粉才能让自己的孩子健康成长,所以建立相关激素的简易检测方法是一件既有经济效益又会给人类造福的事情。
2 试样的制备
2.1 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。
2.2 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分摇匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。
3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(J确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,漩涡混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min,将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干,在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脱液在微弱的氮气流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,采用LC-MS/MS法进行测定。