四碘化锡的合成方法
时间:2021-05-24 阅读:298
1、将12g锡粒、40g碘,75mL四氯化碳加入干燥的凯氏烧瓶中,烧瓶上装上回流冷凝管。缓慢加热烧瓶,待反应开始后停止加热,反应仍可继续进行。当溶液停止沸腾时,再加热烧瓶,直至碘全部消失,反应液的颜色由紫色变为橙红色,烧瓶中的蒸气和回流冷凝管滴下的液体都不再有碘的颜色为止。取下冷凝管,趁热迅速进行热过滤以除去未反应的锡。用10mL四氯化碳洗涤漏斗上的残留物。合并滤液和洗液,用冰水浴冷却,将析出的结晶过滤分离。滤下的母液蒸发浓缩后冷却,再回收结晶,合计产量44g,产率90%。产品可用四氯化碳进行重结晶。
2、将6.4g三碘化硼(16.3mmol)和1.8g氧化锡(11.9mmol)在封闭的真空管中共热,温度280~300℃,时间12h。在20℃,1.333Pa条件下减压除去过量的三碘化硼。在200~220℃,1.333Pa条件下升华,得到橙色碘化锡结晶7.49g,产率78.5%。