1主题内容与适用范围
本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯 8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体,混合重量比为35：65的 串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，低检出浓度为0. 005 mg/L, 测定范围为0. 005〜0.1 mg/L；二硫化碳萃取的气相色谱法，低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为 0. 05〜12 mg/L。
2试剂和材料
2.1 载气和辅助气体
2.1.1载气:氮气，纯度99. 9% ,通过一个装有5 A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。
2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 -
2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂.
2.2.2无水硫酸钠(NazSOJ,分析纯。
2.2.3氯化钠(NaCl),分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馋水。
2.2.6二硫化碳(CS2),分析纯.在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取IO.OmL苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯 色谱纯标准试剂(2. 2.1),分别配成1 000 mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2. 2. 7)用蒸馅水(2. 2. 5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。
3仪器
3.1仪器的型号：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器5mh医用全玻璃注射器，10nL微量注射器。
3.3记录器与仪器相匹配的记录仪.
3.4色谱柱
3.4.1色谱柱类型:填充柱。
3.4.2色谱柱数量支.
3.4.3色谱柱的特性：
3.4.3.1材料:不锈钢或硬质玻璃管。
3.4.3.2 长度：3 mo
3.4.3.3 内径：4 mm。
3.4.4填充物：
3.4.4.1 载体：名称：101白色担体。
3.4.4.2固定液：a-名称及其化学性质:有机皂土（Bentone），使用温度WO'C ,邻苯二甲酸二壬酯（DNP）,使用温度-150rD液相载荷量:有机皂土为3%；DNP为2. 5%。
涂渍固定液的方法:静态法。根据担体的重量称取一•定量的有机皂土，溶解在苯（2. 3. 2）中，待 *溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器,让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发 后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。
3.4.5色谱柱的填充方法:不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵（泵前装有干燥塔），柱的 另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。 固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3%有机皂土/1CH按总重量的35%装入色谱柱，然后将2.5% DNP/101按总重量的65%装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。
3.4.6色谱柱的老化:将装好的色谱柱DNP 一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载 气流速通入氮气,慢慢地（在1 h内）将柱箱温度提高至90C ,在此温度老化8 h,在老化过程中注入较浓 的混合标准溶液。
3. 4.7柱效能和分离度;在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0. 7。
3.5检测器
3.5.1类型:氢焰离子化检测器。
3.5.2检测器极化电压4-250 V,使用单焰工作。
3.6试样预处理时使用的仪器
3.6.1超级恒温水浴。
3.6.2康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个（有进、出水日,并有100 mL注射器固定夹）。
3.6.3100 mL医用全玻璃注射器。
3.6.4封诸100 mL注射器用胶帽若干。
4样品
4.1样品的性质
4.1.1样品名称;工业废水、地表水。
4.1.2样品状态:液体。
4.1.3样品的稳定性:水中苯系物易挥发。
4.2水样采集和贮存方法
4.2.1水样采集:用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子,并加盖瓶塞。
4.2.2水样保存:釆彙水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4C冰箱中保存，不得多于M天。4.3试样的预处理
4.3.1液上气相色谱法的预处理方法:称取20.0g氯化钠（2.2.3）,放入100 mL注射器（3. 6.3）中，加 入40 mL水样，排出针筒内空气，再吸入40 mL氮气（2. 2. 4）然后将注射器用胶帽（3. 6. 4）封好,置于康 氏振荡器水槽（3. 6. 2）中固定，在35C恒温卡振荡5 min雨取液上空中的气体5 mL橄色谱分析。当废 水中苯系物浓度较高时,可减少,逬样量。
4.3.2二硫化碳萃取的富集方法:取调至酸性<pH<2）的水样放入250 mL分液漏斗中，加5 mL二硫 化碳（2. 2. 7）,振摇2 min,静置分层后，分离出有机相,在规定的色谱条件下，取5此萃取液做色谱分 析。
注意:如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠（2.2.2）破乳，收集萃取液时,在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。弃去初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
5操作步骤 
5.1调整仪器
5.1.1汽化室温度：200'Co
5.1.2柱箱温度:恒温：65C。
5.1.3载气流速:流速34mL/min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。
5.1.4检测器：
5.1.4.1检测室温度:150'C.
5.1.4.2放大器输入阻抗
5.1.4.3辅助气体的调节：氢气流速：36 mL/min；空气流速：384 mL/min。
5.1.5记录器： 
5.1衰减:根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。
5.1.5.2 纸速：300 mm/ho
5.2校准
5.2.1外标法
5.2-2标准样品
5.2. 2.1标准样品的制备:在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。
5.2-2-2气相色谱法中使用标准样品的条件：
a.标准样品进样体积与试样体积相同；
b.仪器的重复条件:1个样品连续注射进样2次（液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡）,其峰高相对偏差不大于7%,即认为仪器处于稳定状态。
5.2.3校准数据的表示:
5.2.3.1用曲线形式：
a.标度的选择:峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg/Lo
b.曲线图的绘制方法:液上气相色谱法:取苯系物混合标准溶液（2.2. 8）0. 005,0. 01.0. 02,0- 03、0. 04.0. 05,0. 06.0. 07,0. 08.0.1 mg/L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤（4. 3. 1）操作，并绘制浓度峰高的校准曲线。二硫化碳萃取的气相色谱分析方法:取苯系物的色谱标准试剂（2. 2.1）用蒸馋水（2. 2. 5）配成1,2, 4,6,8,10,12 mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4. 3. 2)操作，并绘制浓度峰高的校准曲线。
5.2.5. 2对曲线的校准:在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。
5.3试验
5.3.1进样：
5.3.1.1进样方式:注射器进样二
5.3.1.2进样量:液上气相色谱法一次进样量为5.0 mL,二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为 5. 0 mL。
5.3.1.3 操作：
液上气相色谱法:按预处理步骤(4. 3. 1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35C的5 mL注射器(3. 2)中,迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
二硫化碳萃取的气相色谱法:用待分析的萃取液润湿10由微量注射器(3. 2)的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0hL体积,迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。