天瑞气相色谱质谱分析仪GCMS6800

 实验部分
2.1 参考标准
《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》
2.2 测试原理
水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）
色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷伦科技）
 
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级
甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，
无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1
苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000μg/ml，含 19 种目标化合物
替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000μg/ml
内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000μg/ml
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
天瑞气相色谱质谱分析仪GCMS6800电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：分流进样，分流比5:1；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45～500amu），SIM模式定量
图2.苯胺化合物总离子流色谱图
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺

3 小结
GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物，仪器灵敏度高，稳定性好，且能很好的满足国标要求。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的国内光谱分析仪生产型高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有北京邦鑫伟业技术开发有限公司和深圳市天瑞仪器有限公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。