Discovery  DSC-18 SPE 散装填料

南通海箬化学有限公司

属性

品牌 Discovery

特点 封端

包装       100 g

应用：SPE

基质

silica gel base material (irregularly shaped, acid washed)

基质活性基团 C18 (octadecyl) bonding

粒径 50 μm

孔径 70 Å 

表面积 480 m2/g

应用领域：食品等

分离技术：反相

说明

一般描述

助留机理：反相

样品基质相容性：水溶液（生物液体、水）

多点键合，十八烷基 (18%C)（封端）

较高的含碳量 (18%) 可得到更大的键合能力和更高的回收率

选择性最小的相：从水性基质中保留大部分有机分析物

也可用于除去水性基质中的盐

有利于从同一样品中萃取结构不同的分析物

应用

Discovery DSC-18 SPE散装填料作为分散固相萃取吸附剂，通过气相色谱法测定柑桔中农药的含量。

“QuEChERS”方法提取和分析柑橘中农药

Katherine Stenerson, Robbie Wolford, Olga Shimelis

Reporter EU Vol 23

介绍

      人类和动物每天接触的化学物质的毒理学影响越来越受到关注。 在过去的几年里，重点放在了一组被松散地称为内分泌干扰物的化学物质上。 主要是怀疑通过阻断或模仿正常功能来干扰人体激素系统1的人造化合物。 人类接触这些化合物的途径之一是食用经过杀虫剂处理的农产品。 这些农药可能在生长、运输和储存阶段用作杀虫剂、杀菌剂或除草剂。

      目前有多种方法可用于从各种食品基质中提取和分析多残留农药。一种新方法，称为“QuEChERS”（快速、简单、便宜、有效、坚固和安全） 方法，最近被引入 并随后进行了改进。该方法采用分散固相萃取 (SPE) 和气相色谱质谱 (GC-MS) 技术。

“分散 SPE”程序

     在经典的 SPE 方法中，样品通过含有吸附剂的试管，保留的分析物用溶剂洗脱。 在分散 SPE 中，有机溶剂与样品混合，并添加克级盐以驱动分析物在水性残留物和溶剂之间的分配。 然后取出等分的有机溶剂并与额外的盐和吸附剂混合作为额外的净化步骤。 与传统 SPE 相比，该过程所需的时间更少，同时去除了残留的水和基质干扰。 经过简单的涡旋和离心步骤后，上清液即可进行分析。

       Lehotay发布的改进的 QuEChERS 方法用于从橙子中提取 29 种不同的农用农药。 用于提取的橙子是从当地一家杂货店获得的，没有贴上“有机”的标签。 根据表 1 中总结的程序从橙皮中制备四种提取物。仅添加 100 ppb 内标的提取物作为对照。 每种农药加内标（各 100 ppb）加标三份重复提取物，用于确定方法的准确度和精密度。 最终提取物从乙腈溶剂交换为甲苯，以提高 GC-MS 分析的灵敏度。 含有预先称重的盐和吸附剂的小瓶用于执行萃取和净化程序。 这些小瓶是内部生产的，目前可作为定制产品使用。

1. 称重 15 克磨碎的橙子。

2. 向所有样品中加入 75 µL 内标储备溶液（乙丙磷，甲醇中 20 ppm）。

3. 将 75 µL 农药储备溶液（29 种农药，每种在甲醇中的浓度为 20 ppm）添加到“加标”管中。 样品。

4. 加入 15 mL 1% 乙酸的乙腈溶液。

5. 加入 6 g 无水硫酸镁 (MgSO4 ) 和 1.5 g 无水乙酸钠。

6. 用手摇晃1分钟。

7. 以 3300 rpm 离心 2 分钟。

8. 取一份 2 mL 的提取物。

9. 加入 100 mg 伯仲胺 (PSA) 和 300 mg 无水硫酸镁 (MgSO4 )。

10. 以 3300 rpm 离心 2 分钟。

11. 取 1 mL 提取物，蒸发至 0.1 mL。

12. 用容量瓶在甲苯中复溶至 1.0 mL。

13. 进行 GC 分析。

GC-MS 分析

使用选择性离子监测 (SIM) 在单四极杆 GC-MS 系统上对上一段中描述的提取物进行 GC-MS 分析。 监测离子的选择基于从高水平标准的全质量范围分析中获取的农药光谱。 选择 SLB-5ms 毛细管柱进行分析是因为它具有低流失和高惰性的特点，因此能够检测低水平的农药。8,9 完整的 GC-MS 条件列于图 1。A 在分析提取物之前使用基质匹配标准进行五点校准。

结果

加标橙色样品的色谱图如图 1 所示。在 9 分钟之前洗脱的几个背景峰是由于甲苯中的杂质造成的。尽管进行了提取物净化，色谱图中也出现了基质峰。通过增加 SPE 吸附剂的重量，可以进一步净化样品。然而，所有的农药都被检测到了。校准、回收率和精密度数据如表 2 所示。一阶拟合用于校准。五点校准曲线的线性非常好，29 种农药中有 28 种在 50-500 ppb 范围内的 r2 值 >0.995。由于它存在于橙色空白中，因此不可能正确校准抑霉唑。

在橙色空白中初步检测到了几种农药。通过在全扫描模式下重新分析样品，以光谱方式确认了抑霉唑的身份。峰超出校准范围，因此未量化。抑霉灵是柑橘常用的采后杀菌剂，因此存在也不是没有道理。在橙色空白提取物中检测到与三lv杀MAN醇和克菌丹的保留时间相对应的峰，但它们的低水平不允许在随后的全扫描模式分析中进行质谱确认。由于在加标前它们可能存在于橙子中，因此灭马唑和三LV杀MAN醇的回收率远高于预期（分别为 335% 和 151%）。

分析物 r2 值 平均回收率 (%) % RSD n=3

甲anlin 0.999 86 5

DD畏 0.999 96 13

乙酰甲ANLIN 0.998 94 4

异丙脲 0.999 98 6

六氯苯 0.998 98 20

y-六六六 0.998 105 14

二嗪农 0.999 105 19

百菌清 0.997 90 10

毒死蜱 0.999 108 13

卡巴利 0.999 113 12

双氯氟醚 0.999 102 8

毒死蜱 0.999 109 11

对二氯二苯甲酮 0.999 103 7

赛普地尼 0.999 103 12

喷康唑 0.999 109 7

甲苯氟醚 0.998 91 13

七氯环氧化物 0.998 102 18

卡坦 0.997 91 42

噻苯达唑 0.999 76 34

福尔佩特 0.999 111 13

顺式氯丹 0.998 102 22

抑霉唑 0.969 335 26

4,4'-DDE 0.998 100 17

狄SHI剂 0.998 104 11

硫丹硫酸盐 0.998 102 12

三LV杀MAN醇 0.995 151 27

顺式氯菊酯 0.999 118 6

反式氯菊酯 0.999 112 5

香豆磷 0.999 114 7

总体而言，在所测试的 29 种农药中，有 27 种的平均回收率和精密度平均为 101.6 ± 13.4%。

结论

QuEChERs 方法是食品质量/安全分析领域中一种新兴的提取方法，并被证明相当简单且易于执行。 表 3 列出了分散 SPE 中常用的可用吸附剂和盐。 使用含有预先称重的盐和 SPE 吸附剂的样品瓶无需化学家花时间执行此任务。 对于需要进行数百次此类萃取的食品安全实验室而言，吸附剂称重可能是一个耗时的瓶颈。 对于 GCMS 分析，SLB-5ms 色谱柱提供了足够的惰性和低流失，允许对这些农药进行低水平检测。

Florisil (57209) C18 SPE (52600-U)

NH2 SPE (57212-U) PSA SPE (52738-U)

SAX SPE (57214-U) ENVI-Carb™（石墨化炭黑）(57210-U)

乙酸钠 (24,124-5) 硫酸镁 (23,039-1)

硫酸钠 (23,859-7) 氯化钠 (S 9888)

1 括号中的目录编号适用于 100 克或更大的批量。

表 3. 分散 SPE1 中常用的 SPE 吸附剂和盐

Materials

产品编号说明化学品安全说明书价格

52600-UDiscovery  DSC-18 SPE 散装填料pkg of 100 g

57212-UDiscovery DSC-NH2 固相萃取散装填料pkg of 100 g

57214-UDiscovery DSC-SAX 固相萃取散装填料pkg of 100 g

28471-USLB -5 ms 毛细管 GC 色谱柱L × I.D. 30 m × 0.25 mm, df 0.25 μm

57210-USupelclean™ ENVI-Carb™ 固相萃取散装填料pkg of 50 g

57209Supelclean™ LC-Florisil 固相萃取散装填料pkg of 100 g

52738-USupelclean™ PSA 固相萃取散装填料pkg of 100 g

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