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二手*试验台回收实验室用
无机盐析出,挥发,比例不准等问题,这些皆为疑神疑鬼。实践是检验真理的标准!实践吧~2. 梯度洗脱流动相配制为科学的方式是:A 相为高比例的水相-低比例的有机相,B 相为低比例的水相-高比例的有机相(英国药典几乎均如此),其次为:A 相为高比例的水相-低比例的有机相,B 相为纯有机相,不科学的为:A 相为纯水相。密封后放置阴凉处剩余流动相*可继续使用B 相为纯有机相,如既有质量标准采用了此种方式。待下次试验时与新配制的流动相混合后抽滤即可。无需担心发霉强烈建议改为第二种或一种方式,否则基线漂移严重,难以进行稳定的杂质检测。
此举对仪器损伤较大。三,色谱柱的安装标准 SOP 应为:取A 管路放入流动相瓶中→ 拧松泵头 → 流速由 0ml/min 逐级升至10ml/min,观察尾液是否呈瀑布状流出,持续10 秒→ 拧紧泵头 → 流动相呈抛射状从安装色谱柱的一端喷出,观测是否呈抛物线状。强烈建议经 5 分钟回到初始状态梯度洗脱结束后持续5 秒→ 流速逐级降至 1.0ml/min → 安装色谱柱,待20 秒后。再平衡5 分钟后开始下一针测定。这10 分钟的稳定极为关键。切勿短时间内回到初始状态流动相从色谱柱另一端呈泉水状涌出,安装另一头→ 手握两端,拧紧。
以上安装顺序遵循的是:逐级排放气泡和仪器内存留的洗液,使得安装后气泡极难混入。本人曾试验梯度洗脱连续一周,一针与后一针主成分保留时间相差在6 秒以内。四,试验后色谱柱的清洗1. 为常用的C8 柱,C18 柱。
即可。1.2 水相中有无机盐,表面活性剂或三乙胺,高氯酸等物质时先采用纯水(或含有2%甲醇),冲洗A 管路(试验采用哪个管路,就要从头到尾冲洗该管路),时间30 分钟(如流动相中有表面活性剂,适当增加时间),流速1.0ml/min,柱温可较试验温度高出5~10℃,随后更换成20%甲醇再冲洗30 分钟,流速1.0ml/min,柱温箱加热装置关闭。柱温保持试验时温度流速1.0ml/min1.1 流动相仅为乙-水或甲醇-水时继续冲洗 30 分钟结束后取下色谱柱放置阴凉处。
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