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其他类型色谱柱查询获取如何科学合理地使用与清洗保存该类型色谱柱的方法,切勿盲动,否则导致色谱柱性能急剧下降。五,试验顺序工作流程应如下进行:(1) 0~2 小时配制流动相,对照品和供试品溶液等,切勿催促昨日试验同事。
(2) 2~3 小时采用 A 管路注入流动相(B,C,D 管路从来不用,除非梯度洗脱才用到B 管路),平衡1 小时。如流动相中有表面活性剂,建议前一晚小流速过夜,第二天上班后将流速增至 1.0ml/min,平衡1 小时后即可开始做试验。
(3) 3~5 小时测定空白溶剂,一定要做到基线不漂移后方可开始测定。所谓“不漂移”,通常系指以1.0%自身对照溶液主成分峰高约20%高度来设定的视野范围观察所得,切不可设定得过小,使得杂质峰显得很突兀,基线抖动得很厉害,弄得人很担心。
(4) 5~8 小时配制完所有样品,预试了对照溶液和供试品溶液,设定好自动进样程序,程序后一针设定为小流速过夜,紫外灯关闭。切勿设定为切换成B 管路洗脱,此举得不偿失!(5) 8~24 小时放心回家,让仪器自动进样,除非不稳定的样品(配制一份测定一针)。充分利用下班后的16 小时,做到从容不迫,镇定自若。如单位还无自动进样装置,强烈建议向申请购买,因一台自动媲美三台手动。
(6) 第二天0~0.5 小时检查并计算昨晚试验结果,如发现不良记录,将流速增至1.0ml/min,平衡30 分钟后,测定重新配制的该份样品即可(同时回校对照一针)。无需全部重新测定,不要过度谨小慎微。
(7) 第二天0.5~2.0 小时如上冲洗色谱柱,交给其后试验同事。六,液相软件的使用现今几大主流品牌的硬件性能已相差无几,主要还是软件的设计是否能使操作者得心应手,随心所欲。强烈建议掌握各软件的批处理,编辑样品处理模板等功能,做到一劳永逸,让软件充分为工作所用。
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