用了这么多年气相,竟然不知道有五个进样口
时间:2023-06-21 阅读:2981
气相进样口主要有五种:
分流不分流进样口SSL
多模式进样口MMI
隔垫吹扫填充柱进样口PPIP
冷柱头进样口COC
挥发进样口VI
选好合适的进样口,搭配自动进样器,干起活来才不累人。
进样口作用:
进样口加热,使液体样品汽化,由载气带入色谱柱
进样口还需要通过控制准确的气体流量来保证每一次进样的重现性
SSL是配置多的进样口,既可以分流进样,也能作不分流和脉冲进样。
当我们的液体样品推入高温的衬管时发生汽化,随载气进入色谱柱或分流出去:
总的来说,好处有:
进样速度快-峰宽变窄,提高分离
进样速度快,防止样品因温度高而分解
进样时的高压使得溶剂膨胀体积变小,可以进更大的进样量,提高灵敏度
从上到下有:隔垫、衬管及O型圈、分流平板
关于进样口隔垫、衬管等的维护,请点击:
典型应用
SSL应用领域非常多,比如农药残留、环境VOCs、SVOCs、塑化剂、化工产品、食品添加剂等,都可能用到该进样口。
什么样品/方法,需要用到隔垫吹扫填充柱进样口呢?
比如当我分析样品的时候,需要用到填充柱时,比如天然气、炼厂气等,那就不能再使用分流不分流进样口了
需要注意的是,隔垫吹扫填充柱进样口并不是只能安装填充柱的,它还可以使用0.53mm孔径的毛细管色谱柱
隔垫吹扫填充柱进样口只有不分流进样,但是根据安装的色谱柱类型不同,有两种进样模式
● 流量控制模式,推荐用于填充柱
● 压力控制模式,适合于0.53mm毛细管柱
主要结构组成
隔垫吹扫填充柱进样口结构相对简单:隔垫螺母、隔垫、衬管及相关配件。
沸程很宽(比如30℃-400℃),组分很多的样品分析
或者是需要通过大体积的进样量来满足灵敏度要求的样品分析
那我们都可以选择多模式进样口
多模式进样口,顾名思义就是可以实现多模式进样
像分流不分流进样口一共有4种进样模式
多模式进样口则可以在分流不分流进样口 4个进样模式的基础上,再增加了程序升温、溶剂放空等的模式。
使用液N2或液态CO2时,可实现快速冷却,达到更低的进样口温度。
MMI进样口气路类似SSL进样口,可以和SSL共用衬管、隔垫,但没有分流平板。
使用低热容加热模板加热进样口,其升温速率非常快,并且温度准确度更高。
进样模式
203种农药残留分析,ppb级,脉冲不分流, 5994-0496
什么情况需要用到冷柱头进样口呢?
简单理解:冷柱头进样口相当于没有进样口,样品直接进色谱柱。
进样模式
1.跟踪柱箱模式
进样口始终高于柱温箱3℃,此模式用于减小样品歧视和样品改变的问题(热不稳定)
2.梯度温度模式
如果炉温低于-20℃,则建议使用此模式。
在很低的柱箱温度下,进样口温度至少应比柱箱高20 ℃。
■ 冷柱头进样口的色谱柱前没有保留间隙,从而改峰形,提高准确度和重现性。
■ 相比其它进样口,冷柱头体积小,所以进样量要小些,不然会超载。
■ 另外,样品直接进入色谱柱,容易污染柱头,需定期做好维护。
典型应用
COC进样口常见应用有馏分分析、生物柴油等领域。
COC分析燃油等中间馏分C5-C44, 5994-0548
当我们测定气体样品时,如果进样口的体积越小,那么气体可扩散的体积就越小,那么就可以得到更尖锐的峰形,提高灵敏度和分离效果
如果使用分流不分流进样口时,可以使用小体积的直通式衬管来减少进样口的体积来达到想要的效果
如果想进一步的提高灵敏度和分离效果,可以选择挥发进样口。
为什么呢?
★ 因为VI接口死体积小(32uL),可减小气体扩散,峰宽变窄;
★ 惰性高,保证痕量检测的高灵敏度和分辨率。
进样模式
参数类似SSL,有分流、不分流和脉冲进样。
典型应用
VI只做气体进样,适合做易吸附气体。
常接顶空、吹扫捕集、热脱附或毒性气体采样器等进样器,来引入气体样品。
VI进样口-SCD检测器测硫化物,5991-4643
气相哪里出问题多?