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赛默飞液相色谱U3000/DGLC/Vanquish使用问题

时间:2023-06-26      阅读:6442

问题描述

可能原因

解决方案

软件问题

提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然报错

重新启动蠕动泵:进入泵界面—More Options—将Rear Seal Wash的模式由Idle改为Active,点击enter即可

柱温箱温度已达到规定范围,但仍显示未就绪

柱温箱的平衡时间设置过长,可在仪器方法中修改

如何查看紫外灯能量

VWD:打开UV界面的“Wellness”选项即可查看灯寿命和使用时间;DAD:打开UV界面的“Wellness”选项可查看灯的使用时间,在Startup界面可查看灯能量

如何设置序列或者进样完成后自动打印/导出报告

在Queue界面的“Report setup”项下进行设置

峰面积较小的色谱峰无法自动积分

在Cobra向导中设置合适的基线噪声范围、Cobra平滑宽度和小峰面积

如何去掉报告中的变色龙水印

打开管理控制台——全局策略——水印,将“打印水印”的勾去掉即可

Vanquish自动进样器无法自动识别样品盘类型

1)齿轮松动,联系工程师;2)样品盘上的二维码损坏或有液滴;3)正确放置样品盘,使A1号位在左后方

Vanquish自动进样器无法正常进样

重新关好自动进样器的门

Vanquish自动进样器是否需要校正针位

不需要

压力升高

色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化)

比较相同条件下压力的变化趋势,若压力升高,再按照下述原因进行排查

保护柱的柱芯污染

更换新的柱芯

进样阀load状态压力正常,切至inject状态时压力升高,可能是六通阀或进样针堵塞

超声进样针/六通阀的定子和转子,若无效则更换

静态混合器堵塞

反冲静态混合器,无效则更换。平常操作时:流动相的纯度需要满足分析检测的要求、检测泵内密封圈的密封性

针座密封堵塞

对针座密封超声清洗

色谱柱填料塌陷引起流通池堵塞

反冲流通池(注意压力:DAD/VWD耐压120bar;FLD耐压20bar),无效则联系工程师

压力传感线接触不良

重新拔插压力传感线。平常操作时注意不要触摸到压力传感线接头

新色谱柱压力逐渐升高

新色谱柱的填料在流动相作用下逐渐压实,柱压会逐渐升高,但使用一段时间后,相同条件下压力会趋于稳定

色谱柱污染

按照色谱柱说明书进行冲洗和在生,无效则更换

CAD的喷针堵塞

取出喷针进行超声清洗(注意针尖不要和瓶底接触)。建议检测器入口安装不锈钢过滤器,阻止柱填料流失

排气泡时未拧松purge阀

排气泡前逆时针拧松1.5~2圈

柱前预热或者柱后冷却器堵塞

反冲,需要时更换

压力ZUI高限设置不合适引起压力超限

根据色谱柱和仪器耐受的压力范围设置合适的限值

样品/缓冲盐析出引起管路堵塞

先采用可溶性的溶剂冲洗流路。平常操作时:若流动相含有缓冲盐,建议色谱柱先冲洗大比例水再采用初始流动相平衡;为避免样品在流动相中析出,建议采用初始流动相溶解样品

压力降低

色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化)

比较相同条件下压力的变化趋势,若压力降低,再按照下述原因进行排查

管路没有拧紧导致溶液泄露

重新拧紧泄露处的管路

流动相走空

加入流动相并重新排气泡。建议在仪器方法中设置合适的压力低限

系统流路中含有大量气泡

重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样

过滤头堵塞:某通道溶液无法抽出,取下过滤头后恢复正常

超声清洗过滤头,无效则更换

单向阀堵塞:所有通道的溶液均无法抽出

超声清洗单向阀,无效则更换

脱气机管路堵塞:某通道溶液无法抽出,短接脱气机后恢复正常

冲洗脱气机管路。平常操作时建议每周采用甲醇清洗脱气机管路,尤其水相通道

比例阀损坏:某通道溶液无法正常抽出,更换比例阀接口后恢复正常

联系工程师

针座密封发生漏液

更换针座密封

排气后忘记关闭Purge阀

流动相排完气泡后及时拧紧purge阀,但不需要拧得过紧

purge阀密封性变差

更换新的purge阀

压力传感线接触不良

重新拔插压力传感线。平常操作时注意不要触摸到压力传感线接头

进样时吸入空气

1)设置合适的进样高度;2)样品量太少时可加衬管

进样瞬间压力下降,后又恢复正常

U3000:正常现象,吸入的样品溶液没有经过预压缩,为常压状态,高压的流动相与常压样品接触时会引起压力下降;Vanquish:不会出现该情况

转子发生磨损,导致部分流动相及样品溶液直接排废

更换转子

单向阀装反

重装单向阀

压力波动

流动相含有气泡(一般呈规律的锯齿状波动)

重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样

过滤头部分堵塞;流动相瓶及低压区输液管路被菌类或藻类污染

超声清洗过滤头和流动相瓶,冲洗低压区输液管路。平常操作时建议每周采用甲醇清洗脱气机管路,尤其水相通道

单向阀部分堵塞

超声清洗单向阀,无效则更换。平常操作时:建议仪器不要长期保存在纯乙腈中;若流动相中缓冲盐浓度过高可增加泵前溶液的混合体积

输液泵的密封圈发生泄漏

更换输液泵的柱塞杆或密封圈

流动相混合不均匀

1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合

进样后压力不稳定,且保留时间重现性不佳

在仪器方法的自动进样器界面设置与泵同步

脱气盒损坏

联系工程师。平常操作时,建议:1)所有流动相的过滤头均置于液面以下,减少真空泵的工作负荷;2)使用正相溶剂时短接脱气机

比例阀损坏

联系工程师

计量泵装置密封圈发生泄漏

更换计量泵的柱塞杆或密封圈

保留时间前移

色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化)

比较相同条件下保留时间的变化趋势,若前移,再按照以下原因进行排查

流动相混合不均匀

1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合

色谱柱未充分平衡

延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时

色谱柱污染

表面活性剂污染时该现象尤为明显,根据色谱柱的说明书进行冲洗,需要时更换色谱柱

固定相塌陷

更换色谱柱。平常操作时:在色谱柱规定范围内进行使用

缓冲盐吸潮导致配置的浓度过低

将易潮解的盐置于干燥器中保存

保留时间后移

色谱条件发生改变(如柱温、流速、有机相种类等发生变化)

比较相同条件下保留时间的变化趋势,若后移,再按照以下原因进行排查

流动相混合不均匀

1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合

转子发生磨损,导致部分流动相及样品溶液直接排废

更换转子

色谱柱未充分平衡

延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时

系统流路含有气泡

重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样

流动相组成发生变化

对于提前混合好的流动相,注意置于阴凉处密封保存

比例阀故障

联系工程师

柱外死体积增加

更换内径更小、更短的管路进行连接

保留时间不稳定

单向阀堵塞

超声清洗单向阀,无效则更换

平衡时间不足

延长系统的平衡时间,尤其当流动相中含有离子对试剂时

流动相混合不均匀

1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合

比例阀故障

联系工程师

未设置柱温

在仪器方法中设置合适的柱温

系统流路含有气泡

重新对流动相排气泡,待基线和压力稳定后再进样

前延峰

分离不佳,大峰前部包有杂质小峰

改进色谱分析条件

柱头前端过滤筛板部分堵塞

更换色谱柱或低流速反冲色谱柱

色谱柱塌陷

更换色谱柱,检查色谱柱是否匹配此应用条件(压力或pH值范围)

溶剂效应

1)降低进样量;2)降低样品溶解液洗脱强度;3)调换进样阀接口(U3000:调换进样阀4、5号位;Vanquish:调换进样阀1、2号位)

色谱柱过载

减少进样量或增加柱容量(选用更大内径色谱柱)

拖尾峰

分离不佳,大峰后部包有杂质小峰

改进色谱分析条件(缓冲盐的浓度、流动相的pH值、洗脱条件等)

样品与硅烷官能团反应(常规C18柱分析碱性化合物)

建议更换封尾色谱柱、特制色谱柱或添加三乙胺等扫尾剂

柱外体积过大

进样器和色谱柱间使用更短、更细的管路连接

色谱柱过载

减少进样量或增加柱容量(选用更大内径色谱柱)

色谱柱柱效下降

更换色谱柱或保护柱

检测器响应时间过长

使用推荐值

分叉峰或双峰

分离不佳

改进色谱条件

保护柱或色谱柱污染

1)更换保护柱;2)清洗或更换分析柱

柱头死体积过大

更换合适的管路接头或更换色谱柱(色谱柱前端塌陷)

溶剂效应

1)降低进样量;2)降低样品溶解液洗脱强度;3)调换进样阀接口(U3000:调换进样阀4、5号位;Vanquish:调换进样阀1、2号位)

色谱柱温度影响

一般发生在色谱柱内径大于3 mm,并且温度条件很高的情况下。选用预加热来确保色谱柱中流动相温度不会梯度变化

仪器转子密封磨损

更换转子密封

鬼峰

上一针样品未全都洗脱

延长分析时间或改用梯度洗脱

进样器交叉污染

1)增加洗针程序;2)清洗或更换易污染部件,如针、针座密封

CAD检测器被污染

以50%甲醇冲洗

流动相、色谱柱或流通池污染

逐一排查原因,采取相应措施,如是流通池污染可采用异丙醇以0.2ml/min低流速冲洗,特别注意水相流动相的污染

流通池有气泡

排除气泡

不出峰

未进样,或进样量不足

1)保证样品瓶中样品量足够;2)检查进样类型是否为“Blank”

过高的背景电流/噪音(CAD)

选择纯度较高的流动相

样品容易挥发(CAD)

查看分析物的蒸气压

色谱柱柱效下降

按照说明书对色谱柱进行在生,无效则更换色谱柱

负峰

不合适的参比波长(DAD)或RI检测器参比池未充分冲洗 

DAD:设置合适的参比波长或不使用该功能;RI:增加平衡时间

样品溶解液与流动相差别太大

使用流动相溶解样品

洗脱物比流动相吸收值低

更换波长或使用低吸收溶剂做流动相

错误的信号输出极性

检查信号输出极性,请打400电话

废液引起(CAD) 

确保PEEK管在废液瓶中

数据处理时设置了色谱图扣除命令

不使用色谱图扣除的功能

RI检测器未关闭参比池通道(样品连续流过样品池和参比池)

关闭参比池通道

雾化针污染(CAD)

异丙醇超声清洗雾化针,无效则更换

毛刺峰

流通池进气泡

流通池出口增加长度的背压管,但不能超过流通池的耐压范围(注意:FLD流通池耐压<20bar,不能增加被压管)

电压不稳或仪器接地不正确

常见于CAD/ECD,打400电话

CAD检测器被污染

以50%甲醇冲洗,无改进打400电话

峰面积减小

进样器堵塞

逐段排查阻塞点,需要时请打400电话

检测器灯能量偏低

更换新灯

检测波长设置不合理

设置合理的检测波长

待测物降解

使用合适的保存条件,如使用含温控单元的自动进样器

CAD雾化温度过高,半挥发成份流失

降低雾化温度

仪器有漏液

检查漏液位置

峰面积重现性差

自动进样器转子密封/针座密封发生磨损

更换新的转子密封/针座密封,需要时请打400电话

进样针的针尖弯曲或堵塞

超声清洗进样针(注意针尖不要接触瓶底),无效则更换

进样前针位未处于inject状态

进样前,保证针位处于inject状态

进样器的注射器进气泡

进样前执行灌注注射器命令排除注射器内气泡,需要时需手动排气泡

自动进样器抽样速度过快

降低进样针的抽样速度,使抽样时间至少3-5秒

自动进样器的注射器密封不严/注射器三通阀磨损

更换新的注射器/注射器三通阀,需要时请打400电话

基线周期性波动

泵压力波动

采集压力通道的信号,寻找压力波动的原因

管路或流通池中有气泡

流动相充分脱气

基线无规律波动

温度波动

控制好温度,使用对温度较敏感的RI检测器时要尤为注意

流动相混合不均匀

1)更换更大的静态混合器;2)若为等度分析,可将流动相提前混合

检测器灯能量过低

更换新灯

流通池被污染

用不同极性溶剂冲洗流通池

流动相或色谱柱被污染

更换流动相或色谱柱

电压不稳或仪器接地不正确

常见于CAD/ECD,请打400电话

紫外检测器波长低于溶剂截止波长

1)选择合适的流动相进行分析;2)改变检测波长

其他

蠕动泵抽不出溶液

1)弯头注射器抽出管路气泡;2)清理挤压部位;3)更换新的软管

提示密封圈泄露超限

1)更换密封圈和/或柱塞杆;2)向右挤压蠕动泵杠杆

Vanquish更换流通池时的注意事项

先关掉检测器模块的总电源再进行更换

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