赛默飞离子色谱-ICS系列使用问题，故障排查
时间：2023-06-26 阅读：3567
| 问题描述 | 可能原因 | 解决方案 |
| 压力升高 | 1.系统堵塞，色谱柱堵塞 | 1.进样前要过滤，并且在前处理的最后一步过滤。 |
| 2.温度太低 | 2.保持室温20度以上，使用柱温箱 | |
| 样品不溶于水，只溶于DMSO、异丙醇或其他反相有机溶剂。 | DMSO过高会损坏色谱柱，另外样品只溶于有机溶剂的部分是样品主成分，而待测的离子是溶于水的。 | 先用DMSO溶好，然后加超纯水稀释、离心取上清液再进样分析，注意：抑制器外接水模式工作。色谱柱可兼容其他反向有机溶剂，但建议适当稀释，以免有机溶剂峰太高干扰检测。 |
| 色谱柱柱效下降，峰形变差 | 样品含有机物、过渡金属、重金属，污染柱子 | 清洗色谱柱，具体参考色谱柱使用说明书。用RP柱除有机物、疏水性物质，钠柱除过渡金属、重金属，氢柱中和碱性基质。如果含有水溶性蛋白质，可用乙腈沉降蛋白再过RP柱。 |
| 过前处理小柱后回收率差 | 1.未弃去前3ml（1ml小柱）、6ml（2.5ml小柱）; | 参考上的onguard柱的说明书 |
| 2.样品中氯离子含量较高，测试样品中的亚硝酸盐，过银柱后亚硝酸盐回收率很低 | 样品中的高浓度氯离子与银柱生成沉淀，会吸附亚硝酸盐。建议客户先将样品稀释，氯离子浓度降到100ppm以下再过银柱，可以减小银柱对亚硝酸根的吸附，银柱后需接钠柱。 | |
| 过银柱后样品溶液变浑浊 | 过银柱后没过滤 | 过银柱后可能有氯化银沉淀出来，样品在过银柱、钠柱之后，过滤进行样 |
| 峰形不对,峰面积偏大或偏小 | 样品基体和标样基体不匹配 | pH值样品建议样品和标样都使用流动相稀释；离子不能使用光谱的酸化过的标样 |
| 平头峰 | 色谱柱过载 | 多倍稀释测高含量离子，低倍稀释测低含量离子，如氯含量很高测亚硝酸盐、硝酸盐可低倍稀释后过银柱、钠柱再检测。 |
| 甲酸乙酸和氟分不开 | 色谱柱不合适，碳酸盐柱子分不开。 | 换氢氧根体系色谱柱，加配淋洗液发生装置，具体请咨询赛默飞工程师。 |
| 硫离子无响应 | 电导响应非常弱，安培检测器检测。 | 使用安培系统检测 |
| 分析时间长，峰拖尾 | 等度淋洗拖尾 | 梯度淋洗，改进峰形，缩短分析时间。 |
| 鬼峰 | 1.阀里面有残留 | 1.切换进样阀，用高浓度甲基磺酸冲洗再进空白。 |
| 2.淋洗液有污染 | 2.更换新的淋洗液 | |
| 3.上一针样品溶液有残留 | 3.延长分析时间，确保样品中的离子都能被冲洗出来 | |
| 碘离子不出峰，其他正常。 | 淋洗液浓度不够，分析时间不够，碘离子尚未出峰 | 延长分析时间或者加大淋洗液浓度。 |
| 标样正常，样品进样后基线为负值 | 样品中含有1%的（乙腈+三乙醇胺），可能是有机物污染了抑制器 | 换外接水模式平衡一段时间再进样。 |
| 背景值高 | 1.淋洗液污染 | 1.重新配制淋洗液 |
| 2.抑制器电流设置错误 | 2.计算并改正电流值 | |
| 3.抑制器污染、钝化、损坏 | 3.清洗抑制器或者更换新的抑制器 | |
| 4.CR-ATC污染 | 4.清洗CR-ATC | |
| 压力波动大 | 1.系统有气泡 | 1.排气泡 |
| 2.泵头泄露 | 2.更换密封圈/柱塞杆 | |
| 3.单向阀堵塞 | 3.超声清洗单向阀 | |
| 4.淋洗液瓶过滤头堵塞 | 4.更换过滤头 | |
| 线性不好 | 1.进样顺利从高到低 | 1.进样顺序进行调整，从低浓度到高浓度进样，不要跳着进样 |
| 2.进样器的注射器里有气泡 | 2.做样前检查Syringe里面是否有气泡，如有气泡执行灌注注射器，清洗完毕后点击回到进样位置按钮 | |
| 3.标样配置有问题 | 3.重新配置标样，重新进样，每个浓度平行进2针 | |
| 4.积分参数设置不合理，尤其是铵根、有机胺等弱解离离子用线性方程。 | 4.确认积分设置是否合适，有机胺和铵根用二次抛物线方程。 | |
| 客户不知道CS12A及CS5A有何区别 | 参考色谱柱说明书，常见碱金属、碱土金属用CS12A，过渡金属可用CS5A。 | |
| 柱容量与标准曲线的线性范围、方法检出限等术语的意义和差异。 | 参考上的色谱柱参数。标曲线性范围意味着在标准曲线浓度范围内，能实现标曲的线性，方法检出限简单的算法一般是按性噪比等于3时的响应来计算的。性噪比可在数据处理或报告中调取。 | |
| 离子色谱能否测试碳酸根离子 | 可以用AS18柱，测试超过100ppm的碳酸根。浓度太低时，会受到空气中二氧化碳的影响，准确度差 | |
| 序列审计追踪功能 | 序列右键有数据审计追踪功能 | |
| CM7.2软件中色谱峰的起始位置是通过什么参数确认的，如何垂直切开。 | CM7.2由cobra自动运行计算，可通过前沿灵敏度因子参数来调整积分起始位置。可使用SmartPeaks工具设置垂线或谷对谷积分。 | |
| 有手动积分数据不积分 | 取消手动积分才能自动积分 | |
| 不知道软件中校准曲线参数里的curve的意义 | 抛物线方程中X平方的系数。 | |
| 前处理柱不会活化 | RP柱：5ml甲醇，10ml水（1ml小柱）；10ml甲醇，15ml水（2.5ml小柱） | |
| Ag柱/Na柱/H柱：10ml水（1ml小柱），15ml水（2.5ml小柱）活化。其它小柱的活化条件请参考OnGurd小柱的使用说明。 | ||
| 如何更换阴阳离子系统 | 参阅阴阳离子系统互换视频 | |
| 色谱柱污染，比如峰拖尾、分离度变差、保留时间提前 | 1. 低价态亲水离子污染 | 1. 用10倍浓度的淋洗液清洗 |
| 2. 金属离子污染 | 2. 用100mM草酸清洗 | |
| 3. 非极性有机物污染 | 3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作为清洗溶液 | |
| 样品中含有大量蛋白质，是否可以进离子色谱分析 | 不可以，蛋白质会污染离子色谱柱 | 用乙腈或其他试剂沉淀蛋白，离心后取上清液过RP柱 |
| 磷酸根、磷酸一氢根和磷酸二氢根是否可以分开 | 这三个离子是同一个色谱峰 | |
| 样品中含有大量有机物，是否可以直接进IC分析 | 不可以，有机物会污染色谱柱 | 用前处理小柱RP柱或C18柱去掉有机物，或者氧氮燃烧法去掉有机物 |
| 海水中高浓度的氯离子影响亚硝酸根和硝酸根检测 | 氯离子浓度太高 | 用Ag+Na柱去掉高浓度的氯离子基体 |
| 样品中的碳酸根影响其他离子检测 | 碳酸根干扰 | 购买CRD200（氢氧根体系）或者CRD300（碳酸根体系）脱除碳酸根的干扰 |
| 测试亚硫酸盐和硫酸根离子，用哪根色谱柱 | 碳酸根体系，用AS9-HC或者AS14.氢氧根体系，用AS18 | |
| 检测亚硫酸盐和硫酸盐，怎样防止亚硫酸盐被氧化为硫酸盐 | 样品溶液中加入约0.1%的甲醛 | |
| 检测阳离子，标准品稳定性差，离子浓度逐渐升高 | 配制阳离子，不能用玻璃瓶配制和保存，要用塑料瓶，因玻璃瓶会有金属离子溶出 |